[发明专利]一种牛奶中双酚类化合物的检测方法

权利要求书

1.一种牛奶中双酚类化合物的检测方法，其特征在于，所述方法包括：

步骤1、首先量取一定量的待测牛奶样品，向其中加入双酚类化合物标准品，并充分涡旋混匀；

步骤2、将步骤1所得的样品转移至特定的固相萃取柱，通过负压装置使待测牛奶样品经过所述特定的固相萃取柱，使待测牛奶样品中的双酚类化合物富集在所述特定的固相萃取柱上；其中，所述特定的固相萃取柱是以锆基金属材料为填料的新型固相萃取柱；

步骤3、采用3-5mL超纯水淋洗所述特定的固相萃取柱，以除去强极性干扰物；

步骤4、采用甲醇洗脱所述特定的固相萃取柱，收集洗脱液，并氮吹至尽干，再用甲醇定容，涡旋后过滤膜，再用液相色谱-串联质谱进行测定，实现对待测牛奶样品中双酚类化合物的检测。

2.根据权利要求1所述牛奶中双酚类化合物的检测方法，其特征在于，在步骤1中，所量取的待测牛奶样品为5mL，向其中加入5ng的双酚类化合物标准品。

3.根据权利要求1所述牛奶中双酚类化合物的检测方法，其特征在于，在步骤1中对加入双酚类化合物标准品的待测牛奶样品进行前处理，具体过程为：

加入2g氯化钠和20ml乙腈提取液，漩涡混合均匀，超声30min；

然后于低温5000r/min离心20min，取15mL上清液转移至另一离心管中，在45℃水浴中氮吹浓缩至0.5ml；

再用超纯水定容至5ml，漩涡混合均匀，备用。

4.根据权利要求1所述牛奶中双酚类化合物的检测方法，其特征在于，在步骤2中，所述特定的固相萃取柱包括柱管、下筛板、填料层、上筛板，其中：

所述柱管的底部设有出液口，柱管内自出液口由下至上依次设置有下筛板、填料层、上筛板；

所述下筛板和上筛板分别与柱管内壁过盈配合安装；

所述柱管的顶部设有进液口，填料从所述进液口分层填至柱管内的填料层，然后再将所述上筛板安装入所述柱管内，压平压紧；

其中，所述填料层内的填料为锆基金属材料，所述锆基金属材料的用量为60mg，粒径为40～60μm，纯度99％；且所述填料的高度为5±0.05mm。

5.根据权利要求4所述牛奶中双酚类化合物的检测方法，其特征在于，

所述柱管的直径6.4mm，孔径20μm，厚度1.5mm，体积为3mL；

所述柱管的材料为聚丙烯；

所述下筛板和上筛板选用高纯度聚乙烯材料制成。

6.根据权利要求1所述牛奶中双酚类化合物的检测方法，其特征在于，

在步骤2中，待测牛奶样品经过所述特定的固相萃取柱的流速为1mL/min。

7.根据权利要求1所述牛奶中双酚类化合物的检测方法，其特征在于，在步骤4中，具体是采用5mL甲醇洗脱所述特定的固相萃取柱，洗脱流速为1mL/min。

8.根据权利要求1所述牛奶中双酚类化合物的检测方法，其特征在于，在步骤4中，在收集洗脱液后，具体是采用氮吹仪在40℃条件下吹至尽干，然后用1.0mL 80％的甲醇水溶解，再通过0.22μm的滤膜进行处理。