[发明专利]一种牛奶中双酚类化合物的检测方法

说明书

本发明公开了一种牛奶中双酚类化合物的检测方法，首先量取一定量的待测牛奶样品，向其中加入双酚类化合物标准品，并充分涡旋混匀；将样品转移至特定的固相萃取柱，通过负压装置使待测牛奶样品经过所述特定的固相萃取柱，使待测牛奶样品中的双酚类化合物富集在所述特定的固相萃取柱上；采用3mL超纯水淋洗所述特定的固相萃取柱，以除去强极性干扰物；采用甲醇洗脱所述特定的固相萃取柱，收集洗脱液，并氮吹至尽干，再用甲醇定容，涡旋后过滤膜，再用液相色谱‑串联质谱进行测定，实现对待测牛奶样品中双酚类化合物的检测。该方法操作简单、萃取效果好，可大大提高检测灵敏度，适合于大体积牛奶中低浓度双酚类化合物的检测。

技术领域

本发明涉及环境水样监测技术领域，尤其涉及一种牛奶中双酚类化合物的检测方法。

背景技术

双酚类化合物(BPs)是一种环境内分泌干扰物，广泛存在于食品包装材料及环境介质中，不仅对生态环境造成污染，也对人体健康产生一定危害。双酚残留是目前重要的食品安全问题，检测食品和环境样品中的双酚类物质含量对人体健康具有重要的意义。

由于牛奶基质复杂，当前固相萃取柱填料单一，传统的处理方法无法满足当前牛奶中双酚类化合物检测的需要。

发明内容

本发明的目的是提供一种牛奶中双酚类化合物的检测方法，该方法操作简单、萃取效果好，可大大提高检测灵敏度，适合于大体积牛奶中低浓度双酚类化合物的检测。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种牛奶中双酚类化合物的检测方法，所述方法包括：

步骤1、首先量取一定量的待测牛奶样品，向其中加入双酚类化合物标准品，并充分涡旋混匀；

步骤2、将步骤1所得的样品转移至特定的固相萃取柱，通过负压装置使待测牛奶样品经过所述特定的固相萃取柱，使待测牛奶样品中的双酚类化合物富集在所述特定的固相萃取柱上；其中，所述特定的固相萃取柱是以锆基金属材料为填料的新型固相萃取柱；

步骤3、采用3-5mL超纯水淋洗所述特定的固相萃取柱，以除去强极性干扰物；

步骤4、采用甲醇洗脱所述特定的固相萃取柱，收集洗脱液，并氮吹至尽干，再用甲醇定容，涡旋后过滤膜，再用液相色谱-串联质谱进行测定，实现对待测牛奶样品中双酚类化合物的检测。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，上述方法操作简单、萃取效果好，可大大提高检测灵敏度，适合于大体积牛奶中低浓度双酚类化合物的检测，在牛奶中双酚类化合物富集分离方面具有很好的应用前景。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1为本发明实施例提供的牛奶中双酚类化合物的检测方法流程示意图；

图2为本发明实施例所述特定固相萃取柱的结构示意图；

图3为本发明实施例所述方法用于水样中BPA的线性方程图；

图4为本发明实施例所述方法对水样中BPA的回收率柱状图；

图5为本发明实施例所述方法对牛奶中BPs的回收率柱状图。

具体实施方式

下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。