[发明专利]电化学合成他唑巴坦关键中间体的方法

权利要求书

1.一种电化学合成他唑巴坦关键中间体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

以双硫开环物A与1,2,3-三氮唑B为反应底物，将所述反应底物和电解质、反应溶剂混合后进行电化学阳极氧化，得到所述他唑巴坦关键中间体C；所述电化学阳极氧化过程的反应路线如下：

所述电解质包括含碘电解质，所述含碘电解质为四丁基碘化铵、碘化钾、碘化钠、碘化锌、碘化锂、碘化亚铜、碘单质中的一种或多种；当所述电解质仅包括所述含碘电解质时，所述含碘电解质与所述双硫开环物A的摩尔比为1.8~2.4:1。

2.根据权利要求1所述的电化学合成他唑巴坦关键中间体的方法，其特征在于，所述电化学阳极氧化过程中，采用的阳极选自碳棒电极、碳毡电极、碳纸电极、碳布电极、铂电极、RVC电极或BDD电极；采用的阴极选自镍、铂、铁、石墨、金或银电极，且所述阴极为片状、网状、棒状或丝状电极。

3.根据权利要求1所述的电化学合成他唑巴坦关键中间体的方法，其特征在于，所述电解质还包括外加电解质，所述外加电解质选自无机盐、季铵盐、高氯酸盐中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的电化学合成他唑巴坦关键中间体的方法，其特征在于，当所述电解质同时包括所述含碘电解质和所述外加电解质时，所述含碘电解质与所述双硫开环物A的摩尔比为0.18~0.24:1，所述外加电解质与所述双硫开环物A的摩尔比为1.8~2.4:1。

5.根据权利要求3所述的电化学合成他唑巴坦关键中间体的方法，其特征在于，所述无机盐选自氯化钠、硫酸钠、乙酸钠、氯化锂、硫酸钾中的一种或多种；所述季铵盐选自四丁基四氟硼酸铵、四丁基六氟膦酸铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵中的一种或多种；所述高氯酸盐选自高氯酸锂和/或高氯酸钠。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的电化学合成他唑巴坦关键中间体的方法，其特征在于，所述反应溶剂包括第一溶剂和第二溶剂，其中所述第一溶剂选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、异丙醇、六氟异丙醇中的一种或多种；所述第二溶剂选自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的电化学合成他唑巴坦关键中间体的方法，其特征在于，所述第一溶剂与所述第二溶剂之间的体积比为1~20:1。

8.根据权利要求6所述的电化学合成他唑巴坦关键中间体的方法，其特征在于，所述第一溶剂与所述第二溶剂之间的体积比为8~10:1。

9.根据权利要求1至5中任一项所述的电化学合成他唑巴坦关键中间体的方法，其特征在于，所述反应底物中，所述双硫开环物A与所述1,2,3-三氮唑B之间的摩尔比为1:2~20。

10.根据权利要求1至5中任一项所述的电化学合成他唑巴坦关键中间体的方法，其特征在于，所述反应底物中，所述双硫开环物A与所述1,2,3-三氮唑B之间的摩尔比为1:7~10。

11.根据权利要求1至5中任一项所述的电化学合成他唑巴坦关键中间体的方法，其特征在于，所述电化学阳极氧化过程中的处理温度为24~28℃。

12.根据权利要求1至5中任一项所述的电化学合成他唑巴坦关键中间体的方法，其特征在于，所述电化学阳极氧化过程在恒电流模式下进行，电流密度为4~30 mA/cm²，所述电化学阳极氧化过程中的反应电量为2~8F。

13.根据权利要求1至5中任一项所述的电化学合成他唑巴坦关键中间体的方法，其特征在于，所述电化学阳极氧化过程在恒电流模式下进行，电流密度为10~15 mA/ cm²所述电化学阳极氧化过程中的反应电量为5~5.5F。