[发明专利]一种核纯氟化锂的提纯方法有效
申请号: | 202110339605.3 | 申请日: | 2021-03-30 |
公开(公告)号: | CN112875730B | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
发明(设计)人: | 肖吉昌;宗国强;王荣荣;陆人杰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所 |
主分类号: | C01D15/04 | 分类号: | C01D15/04 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 王卫彬;邹玲 |
地址: | 200032 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟化 提纯 方法 | ||
1.一种核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,其包括如下步骤:
(1)将氟化锂原料与有机溶剂-氟化氢络合物混合至完全溶解,得到液体A;所述混合的温度为40-100℃;
(2)将步骤(1)中的所述液体A与水的混合物,进行固液分离,取固体,即可;
步骤(1)中,所述氟化锂原料与所述有机溶剂-氟化氢络合物的质量比为1:(3~10);
步骤(1)中,所述有机溶剂-氟化氢络合物为氟化氢-吡啶络合物,N,N-二甲基甲酰胺-氟化氢络合物和三乙胺三氟化氢络合物中的一种或多种;
步骤(2)中,所述水的质量为步骤(1)中所述有机溶剂-氟化氢络合物的质量的3~10倍。
2.如权利要求1所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述氟化锂原料为含有以离子形式存在的金属元素的杂质的氟化锂;
和/或,所述氟化锂原料的纯度为99.9-99.95%;
和/或,所述氟化锂原料中的氟化锂为氟化锂-7。
3.如权利要求2所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述氟化锂-7是采用7LiOH与氢氟酸反应制得的。
4.如权利要求2所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述金属元素包括Fe元素、Cr元素和Ni元素中的一种或多种。
5.如权利要求4所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述Fe元素在所述氟化锂原料中的含量为0-1000ppm但不为0;
和/或,所述Cr元素在所述氟化锂原料中的含量为0-100ppm但不为0;
和/或,所述Ni元素在所述氟化锂原料中的含量为0-100ppm但不为0。
6.如权利要求5所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述Fe元素在所述氟化锂原料中的含量为200、550或800ppm;
和/或,所述Cr元素在所述氟化锂原料中的含量为20、56或70ppm;
和/或,所述Ni元素在所述氟化锂原料中的含量为35、50或80ppm。
7.如权利要求1所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述混合的温度为60、70、80或90℃;
和/或,所述步骤(1)中,所述混合的操作包括搅拌的步骤;
和/或,所述步骤(1)中,在所述混合后还包括过滤的步骤。
8.如权利要求7所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述过滤采用的滤膜的材质为PTFE、PP或喷涂特氟龙。
9.如权利要求7所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述过滤采用的滤膜的孔径为10-50μm。
10.如权利要求9所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述过滤采用的滤膜的孔径为20μm。
11.如权利要求7所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述氟化锂原料与所述有机溶剂-氟化氢络合物的质量比为1:3、1:3.5、1:4、1:5或1:7;
和/或,所述步骤(1)中,当所述混合的操作包括搅拌的步骤时,所述搅拌包括第一次搅拌、第二次搅拌的步骤;所述第一次搅拌的温度为20±5℃,所述第二次搅拌的温度为40-100℃。
12.如权利要求11所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述第一次搅拌的时间为1-5h;
和/或,所述第二次搅拌的时间为1-5h;
和/或,所述第二次搅拌的温度为60、70、80或90℃。
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