[发明专利]一种核纯氟化锂的提纯方法有效

专利信息
申请号: 202110339605.3 申请日: 2021-03-30
公开(公告)号: CN112875730B 公开(公告)日: 2022-02-11
发明(设计)人: 肖吉昌;宗国强;王荣荣;陆人杰 申请(专利权)人: 中国科学院上海有机化学研究所
主分类号: C01D15/04 分类号: C01D15/04
代理公司: 上海弼兴律师事务所 31283 代理人: 王卫彬;邹玲
地址: 200032 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 氟化 提纯 方法
【权利要求书】:

1.一种核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,其包括如下步骤:

(1)将氟化锂原料与有机溶剂-氟化氢络合物混合至完全溶解,得到液体A;所述混合的温度为40-100℃;

(2)将步骤(1)中的所述液体A与水的混合物,进行固液分离,取固体,即可;

步骤(1)中,所述氟化锂原料与所述有机溶剂-氟化氢络合物的质量比为1:(3~10);

步骤(1)中,所述有机溶剂-氟化氢络合物为氟化氢-吡啶络合物,N,N-二甲基甲酰胺-氟化氢络合物和三乙胺三氟化氢络合物中的一种或多种;

步骤(2)中,所述水的质量为步骤(1)中所述有机溶剂-氟化氢络合物的质量的3~10倍。

2.如权利要求1所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述氟化锂原料为含有以离子形式存在的金属元素的杂质的氟化锂;

和/或,所述氟化锂原料的纯度为99.9-99.95%;

和/或,所述氟化锂原料中的氟化锂为氟化锂-7。

3.如权利要求2所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述氟化锂-7是采用7LiOH与氢氟酸反应制得的。

4.如权利要求2所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述金属元素包括Fe元素、Cr元素和Ni元素中的一种或多种。

5.如权利要求4所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述Fe元素在所述氟化锂原料中的含量为0-1000ppm但不为0;

和/或,所述Cr元素在所述氟化锂原料中的含量为0-100ppm但不为0;

和/或,所述Ni元素在所述氟化锂原料中的含量为0-100ppm但不为0。

6.如权利要求5所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述Fe元素在所述氟化锂原料中的含量为200、550或800ppm;

和/或,所述Cr元素在所述氟化锂原料中的含量为20、56或70ppm;

和/或,所述Ni元素在所述氟化锂原料中的含量为35、50或80ppm。

7.如权利要求1所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述混合的温度为60、70、80或90℃;

和/或,所述步骤(1)中,所述混合的操作包括搅拌的步骤;

和/或,所述步骤(1)中,在所述混合后还包括过滤的步骤。

8.如权利要求7所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述过滤采用的滤膜的材质为PTFE、PP或喷涂特氟龙。

9.如权利要求7所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述过滤采用的滤膜的孔径为10-50μm。

10.如权利要求9所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述过滤采用的滤膜的孔径为20μm。

11.如权利要求7所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述氟化锂原料与所述有机溶剂-氟化氢络合物的质量比为1:3、1:3.5、1:4、1:5或1:7;

和/或,所述步骤(1)中,当所述混合的操作包括搅拌的步骤时,所述搅拌包括第一次搅拌、第二次搅拌的步骤;所述第一次搅拌的温度为20±5℃,所述第二次搅拌的温度为40-100℃。

12.如权利要求11所述的核纯氟化锂的提纯方法,其特征在于,所述第一次搅拌的时间为1-5h;

和/或,所述第二次搅拌的时间为1-5h;

和/或,所述第二次搅拌的温度为60、70、80或90℃。

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