[发明专利]一种核纯氟化锂的提纯方法有效

专利信息
申请号: 202110339605.3 申请日: 2021-03-30
公开(公告)号: CN112875730B 公开(公告)日: 2022-02-11
发明(设计)人: 肖吉昌;宗国强;王荣荣;陆人杰 申请(专利权)人: 中国科学院上海有机化学研究所
主分类号: C01D15/04 分类号: C01D15/04
代理公司: 上海弼兴律师事务所 31283 代理人: 王卫彬;邹玲
地址: 200032 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 氟化 提纯 方法
【说明书】:

发明公开了一种核纯氟化锂的提纯方法,其包括如下步骤:(1)将氟化锂原料与有机溶剂‑氟化氢络合物混合至完全溶解,得到液体A;混合的温度为40‑100℃;(2)将步骤(1)中的液体A与水的混合物,进行固液分离,取固体,即可。本发明的提纯方法能够实现提纯后的氟化锂中金属杂质符合熔盐堆对初始原料氟化盐的质量允许指标要求,同时,提纯后氟化锂的产物收率较高(质量损失小于10%),纯度可达99.97%及以上,且该方法采用的设备简单,操作简单,成本低,无污染,安全性高,能耗小。

技术领域

本发明涉及一种核纯氟化锂的提纯方法。

背景技术

熔盐堆(MSR)是“第四代核能国际论坛”(GIF)选中的6个候选核能系统之一。与其它堆型相比,其在中子经济性、放射性废物处理、固有安全性和防核扩散等方面具有无可比拟的优势。由于氟化物熔盐具有中子吸收截面小、高温稳定性好、高热导率、高比热、高沸点、低饱和蒸汽压和粘度等一系列特点,MSR选用碱土金属的氟化物作为核燃料载体和冷却剂,其中二元混合物7LiF-BeF2为最常用的候选熔盐体系。应用于MSR的7LiF-BeF2熔盐对纯度有着非常高的要求,一些腐蚀性金属杂质在熔盐中都有非常严格的限制。

氟化锂-7(7LiF)是制备7LiF-BeF2熔盐的基础原材料,杂质含量的控制与其制备得到的熔盐的纯度直接相关。而且制备7LiF的方法包括以7LiOH为原料,该原料价格非常昂贵,因此,在生产和净化核纯级7LiF的过程中,还应尽量避免质量损失。在7LiOH氟化制备核纯7LiF过程中,用腐蚀性很强的氢氟酸做氟化剂,可能出现个别批次由于原料引入或设备腐蚀等事故原因导致7LiF引入金属杂质,呈浅棕色,超出橡树岭熔盐堆对初始原料氟化盐中的杂质的允许含量指标(Fe≤100ppm,Cr≤25ppm,Ni≤25ppm)的情况,需进行提纯处理。而由于7LiF在水等常规溶剂中溶解度很小,这些金属杂质(氟化物或氧化物)包夹在其中很难通过洗涤去除。

目前没有发现专门针对去除7LiF中金属离子的方法的报道,离子交换法或溶剂萃取法虽是一种通常的去除杂质的方法,但该类方法具有速度慢、或者需添加额外的设备、设备复杂、能耗高、成本高等缺点,且由于复杂的工序或添加净化试剂还可能引入更多其它的杂质。

发明内容

本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术中核纯氟化锂-7中金属杂质难以去除或者操作复杂的缺陷,提供一种核纯氟化锂的提纯方法。采用本发明的核纯氟化锂的提纯方法去除核纯氟化锂中的金属离子效果良好,具有操作简单、快速的特点。

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题:

一种核纯氟化锂的提纯方法,其包括如下步骤:

(1)将氟化锂原料与有机溶剂-氟化氢络合物混合至完全溶解,得到液体A;所述混合的温度为40-100℃;

(2)将步骤(1)中的所述液体A与水的混合物,进行固液分离,取固体,即可。

本发明中,所述氟化锂原料可为本领域常规的含有以离子形式存在的金属元素的杂质的氟化锂。所述氟化锂原料的纯度可为99.9-99.95%。

本发明中,所述氟化锂原料中的氟化锂可为氟化锂-7,例如采用7LiOH与氢氟酸(氟化氢水溶液)反应制得的氟化锂-7。

其中,所述金属元素可包括本领域常规的金属元素,属于在常规氟化锂制造过程中带入的杂质,例如Fe元素、Cr元素和Ni元素中的一种或多种。

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