[发明专利]一种MOF衍生的钴镍多孔碳复合材料电催化电极的制备方法

权利要求书

1.一种MOF衍生的钴镍多孔碳复合材料电催化电极的制备方法，其特征在于所述方法为：以Co/Ni-MOF为支撑材料前驱体，在氮气氛下经高温碳化，得到具有中空结构的MOF衍生的钴镍多孔碳复合材料。

2.根据权利要求1所述的MOF衍生的钴镍多孔碳复合材料，其特征在于：所述钴镍多孔碳复合材料为碳化后Co/Ni-MOF，即Co/Ni-MOF为骨架碳化，所得材料的微观结构为中空结构，所得材料制备成电极片，具有电催化活性。

3.一种复合材料电催化电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1）Co/Ni-MOF的制备：以Co(NO₃)₂·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、1,3,5-苯三甲酸、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为原材料，将其与无水乙醇、N-N二甲基甲酰胺（DMF）、去离子水的混合溶液均匀混合，再次充分搅拌后将溶液置于50 mL反应釜中，150 ℃水热，冷却至室温后，经离心、洗涤、烘干得到Co/Ni-MOF；

步骤2）MOF衍生的钴镍多孔碳复合材料的制备，将步骤1所得Co/Ni-MOF置于管式炉中，在一定条件下经高温碳化，冷却至室温后取出，得到MOF衍生的钴镍多孔碳复合材料；

步骤3）电催化电极片的制备，将步骤2所得MOF衍生的钴镍多孔碳复合材料置于烧杯中，65℃恒温水浴，酌量滴加无水乙醇润湿，再连续缓慢的滴加10%的PTFE（聚四氟乙烯）乳液和无水乙醇，直至混合物成凝固状态；

将MOF衍生的钴镍多孔碳复合材料膏体涂抹覆盖在白钛网的两侧，放置于锟压机上锟压成条状，使得材料附着于白钛网两侧，可通过不断缩小双锟间距来反复锟压，使复合材料与白钛网结合紧密；后将压制好的电极在沸水中煮30分钟，放入60 ℃烘箱内烘干备用；如电极有起泡现象，则需要重新压制。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的六水合硝酸钴和六水合硝酸镍的比例为1:2，无水乙醇、N-N二甲基甲酰胺（DMF）和去离子水的比例为1：1：1，搅拌时间为30 min，水热时间为10 h，离心提取的离心速度为5000 r/min，离心时间为5 min，离心洗涤的溶剂为甲醇，真空干温度为60 ℃。

5. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的高温直接碳化在管式炉中通氮气进行，处理温度为430 ℃，升温速率为2 ℃·min^-1，反应时间为8 h。

6.一种MOF衍生的钴镍多孔碳复合材料作为电催化降解头孢曲松钠的应用，其特征在于：20次回收重复使用后，保留初始催化活性的82 %。