[发明专利]一种MOF衍生的钴镍多孔碳复合材料电催化电极的制备方法

说明书

本发明公开了一种MOF衍生的钴镍多孔碳复合材料电催化电极的制备方法，由Co/Ni‑MOF为支撑材料前驱体，经高温碳化，得到MOF衍生的钴镍多孔碳复合材料；所述钴镍多孔碳复合材料为碳化后Co/Ni‑MOF，即Co/Ni‑MOF为骨架碳化，所得材料的微观结构为中空结构，所得材料制备成电极片，具有电催化活性。其制备方法包括以下步骤：一、Co/Ni‑MOF的制备；二、MOF衍生的钴镍多孔碳复合材料的制备；三、电催化电极片的制备。作为电催化降解水中头孢曲松钠催化剂的应用，最大降解效率为96.75%，20次回收重复使用后，保留初始催化活性的82%。因此，本发明提高了催化剂的稳定性，在电催化应用、抗生素降解等领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于电催化降解技术领域，具体涉及一种MOF衍生的钴镍多孔碳复合材料电催化电极的制备方法。

背景技术

金属有机框架 (metal-organic framework, MOF) 材料是由金属或金属离子与有机配体通过配位键形成的、具有孔道结构的有机/无机杂化材料，它既不同于无机多孔材料，也不同于一般的有机配合物。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征。具有比表面积大、孔隙率高、孔径尺寸可调等优点，在气体分离、药物释放、电化学储能等领域有着巨大的发展潜力和广泛的应用前景。MOF材料碳含量较高，具有均一的孔道结构，且碳化后的碳材料仍能保持多孔结构，通过选择金属离子可以调节其孔隙率。杂原子的掺入对材料性能也具有至关重要的影响，这反映在许多应用中催化活性的增强上，研究发现在催化剂表面上杂原子掺杂对电催化水分解非常有效，这主要是由于杂原子（如P，N和S）具有暴露的活性表面积和电极/电解质界面中加速的电荷转移的协同效应。MOF衍生的碳包括封装金属或金属氧化物纳米粒子的碳骨架，非金属掺杂的碳杂化材料，无金属的多孔碳和其他复合材料，这些衍生自MOF的碳具有多孔碳的优点，它改善了原始MOF较差的电导率问题又能保证一定的稳定性，在可控的温度和气氛下进行热解是碳化MOF的最常用方法，MOF可以转化为具有独特纳米结构的衍生碳，这些性质有利于构建性能优异的多孔碳电催化材料。

本发明所述方法具体为：将Co(NO₃)₂·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、1,3,5-苯三甲酸、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）加入无水乙醇、N-N二甲基甲酰胺（DMF）和去离子水混合溶液中，经过充分混合搅拌后，再通过水热法制成Co/Ni-MOF材料；再将得到的Co/Ni-MOF材料通过高温煅烧后得到Co/Ni-MOF多孔碳催化剂材料；将得到的Co/Ni-MOF多孔碳催化剂通过热压法制备成电极，而后应用于电催化降解废水中的头孢曲松钠。该电极结构与组分有利于提高电极的催化氧化活性与降解性能；同时，可以防止脱落，减少了催化材料的流失和废弃物的产生，避免二次污染。该催化剂可以重复使用，降低了处理成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种MOF衍生的钴镍多孔碳复合材料电催化电极的制备方法。

本发明采用的技术方案是：

一种MOF衍生的钴镍多孔碳复合材料电催化电极的制备方法，以Co/Ni-MOF为支撑材料前驱体，在氮气氛下经高温碳化，得到具有中空结构的MOF衍生的钴镍多孔碳复合材料；

所述的具有中空结构的MOF衍生的钴镍多孔碳复合材料，即Co/Ni-MOF为骨架碳化，所得材料的微观结构为中空结构，所得材料制备成电催化电极片，具有电催化活性。

一种MOF衍生的钴镍多孔碳复合材料电催化电极的制备方法，包括以下步骤：