[发明专利]环糊精改性氧化石墨烯复合气凝胶型有机物吸附剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110341108.7 | 申请日: | 2021-03-30 |
公开(公告)号: | CN113042015B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 吕生华;吴磊;李泽雄;刘雷鹏;高党国;左鹏军 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01J13/00;C02F1/28;C02F101/30 |
代理公司: | 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 | 代理人: | 李罡 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环糊精 改性 氧化 石墨 复合 凝胶 有机物 吸附剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.环糊精改性氧化石墨烯复合气凝胶型有机物吸附剂的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤一、环糊精改性氧化石墨烯插层复合水溶胶的制备:
在370~400份氧化石墨烯分散液中一边搅拌一边慢慢加入10~12份环糊精、8~10份氧化海藻酸钠和8~10份淀粉,升温到80℃~90℃,超声处理2~3小时,得到环糊精改性氧化石墨烯插层复合水溶胶;
步骤二、环糊精改性氧化石墨烯复合水凝胶的制备:
将步骤一制备的改性氧化石墨烯插层复合水溶胶维持在60℃~70℃,一边搅拌一边依次加入6~8份八臂聚乙二醇羧基和4~6份聚乙烯亚胺,加完后继续搅拌,形成均匀的氧化石墨烯水溶胶,然后停止搅拌并加热到90℃~95℃保温3~4小时,冷却得到环糊精改性氧化石墨烯复合水凝胶;
步骤三、环糊精改性氧化石墨烯复合气凝胶的制备:
将步骤二得到的改性氧化石墨烯复合水凝胶冷冻,然后进行冷冻干燥24~26小时,得到环糊精改性氧化石墨烯复合气凝胶;
步骤四、环糊精改性氧化石墨烯复合气凝胶型有机物吸附剂的制备:
将步骤三得到的环糊精改性氧化石墨烯复合气凝胶在环糊精和氧化石墨烯片层混合溶液中浸渍20~30分钟,沥干后在115~135℃保持2~3小时进行高温活化处理,然后冷却得到环糊精改性氧化石墨烯复合气凝胶染料吸附剂。
2.根据权利要求1所述的环糊精改性氧化石墨烯复合气凝胶型有机物吸附剂的制备方法,其特征在于:
步骤一中,所述氧化石墨烯分散液是用改进Hummers法制备得到的水相分散液,其中氧化石墨烯质量分数为0.05%,分散液中氧化石墨烯纳米片层尺寸直径为150nm~530nm,片层厚度为1.3~3.5nm,分散液的pH值范围为4~6,氧化石墨烯含氧量为39.6%~43.7%,其中环氧基含量28.5~32.6%、羧基含量38.3~42.4%、羟基含量25.2~29.1%;
所述环糊精为白色粉末,纯度为98%,为
所述氧化海藻酸钠为白色粉末,其中醛基含量为8~10mmol/g,氧化度为76.3%~83.6%,相对分子质量为3.4~8.8万,质量分数10%水溶液的粘度为200~500mPa.s;
所述淀粉为玉米淀粉、红薯淀粉、马铃薯淀粉、麦类淀粉、木薯淀粉的一种或几种混合物,淀粉的纯度大于等于99%。
3.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯复合气凝胶型有机物吸附剂的制备方法,其特征在于:
步骤二中,所述八臂聚乙二醇羧基为白色粘稠状液体,相对分子质量为550~1000,纯度大于98%;
所述聚乙烯亚胺是分支聚乙烯亚胺50%的水溶液,黏度为18~40 mPa.s,相对分子质量为7万,相对密度1.080 g/cm3。
4.根据权利要求1所述的环糊精改性氧化石墨烯复合气凝胶型有机物吸附剂的制备方法,其特征在于:
步骤四中,所述环糊精和氧化石墨烯片层混合溶液为质量分数为2%的环糊精水溶液和质量分数为0.05%氧化石墨烯片层分散液等体积混合物。
5.根据权利要求1所述的环糊精改性氧化石墨烯复合气凝胶型有机物吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤一中所述的超声波处理的单元功率为2000W,频率为20Hz;步骤三中冷冻干燥的温度为-50~-58℃,真空度小于50Pa。
6.如权利要求1所述制备方法制得的环糊精改性氧化石墨烯复合气凝胶型有机物吸附剂。
7.如权利要求1所述制备方法制得的环糊精改性氧化石墨烯复合气凝胶型有机物吸附剂在吸附工业废水中染料的应用。
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