[发明专利]一种3,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)的制备方法在审
申请号: | 202110342132.2 | 申请日: | 2021-03-30 |
公开(公告)号: | CN113072525A | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 方省众;蒋鸿宇;陈国飞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C07D307/89 | 分类号: | C07D307/89;C07C255/54;C07C253/30 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 刘诚午 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 二苯氧基 二甲 酸酐 制备 方法 | ||
1.一种3,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)双酚A、3-硝基邻苯二甲腈、碱在有机溶剂中反应,得到产物1;
(2)将步骤(1)得到的产物1、4-硝基邻苯二甲腈、碱在有机溶剂中反应,得到产物2;
(3)步骤(2)得到的产物2经水解、酸化、成酐后得到3,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐);
或,
(1)双酚A、4-硝基邻苯二甲腈、碱在有机溶剂中反应,得到产物3;
(2)将步骤(1)得到的产物3、3-硝基邻苯二甲腈、碱在有机溶剂中反应,得到产物2;
(3)步骤(2)得到的产物2经水解、酸化、成酐后得到3,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)。
2.根据权利要求1所述的3,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)的制备方法,其特征在于,所述3-硝基邻苯二甲腈或4-硝基邻苯二甲腈采用滴加方式添加,滴加速度为5~30d/min。
3.根据权利要求1所述的3,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂包括二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中任一种。
4.根据权利要求1所述的3,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)的制备方法,其特征在于,所述碱包括氢化钠、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾中任一种;碱与3-硝基邻苯二腈或4-硝基邻苯二腈的摩尔比为1~2.5:1。
5.根据权利要求1所述的3,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)的制备方法,其特征在于,步骤(1)或(2)中,反应的温度为20-100℃,反应时间为3-24h。
6.根据权利要求1所述的3,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,水解采用无机碱进行,所述无机碱包括氢氧化钾或氢氧化钠。
7.根据权利要求1所述的3,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,酸化采用无机酸进行,所述无机酸包括盐酸或硫酸。
8.根据权利要求1所述的3,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,成酐采用热成酐或溶剂成酐的方法。
9.根据权利要求8所述的3,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)的制备方法,其特征在于,所述热成酐的具体操作包括步骤:将酸化后的化合物在真空180~250℃下持续加热6~8h,得到最终产物。
10.根据权利要求8所述的3,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)的制备方法,其特征在于,所述溶剂成酐的具体操作包括步骤:将酸化后的化合物与乙酸/乙酸酐的混合溶剂混合,加热回流后,趁热过滤,收集滤液,冷却析出,得到最终产物。
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