[发明专利]一种福沙匹坦二甲葡胺的制备方法和纯化方法有效
| 申请号： | 202110343430.3 | 申请日： | 2021-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN113045605B | 公开（公告）日： | 2022-06-07 |
| 发明（设计）人： | 刘世领;刘洪斌;景林涛;孙应;兰宇涛;闵梦成;刘秋娜 | 申请（专利权）人： | 浙江亚瑟医药有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6558 | 分类号： | C07F9/6558;C07C213/08;C07C213/10;C07C215/10;C12P17/16 |
| 代理公司： | 北京化育知识产权代理有限公司 11833 | 代理人： | 闫露露 |
| 地址： | 314006 浙江省嘉兴市南湖区*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 福沙匹坦 二甲 制备 方法 纯化 | ||
1.一种福沙匹坦二甲葡胺的制备方法和纯化方法，其特征在于，所述制备方法主要包括以下内容：以式Ⅰ阿瑞匹坦为原料，在适当的有机溶剂及纯化水的存在下，通过饱和碳酸氢钠调节pH，与磷试剂在膦酶的作用下进行缩合反应得到产品溶液；产品溶液经过超滤膜过滤除去膦酶，经过柱层析除掉过量的磷试剂后，再经酸化洗脱，低温浓缩至干后，加入甲醇析出固体，抽滤，甲醇洗涤，收集固体，该固体即为粗产品；
所述粗产品的纯化方法包括以下内容：在粗产品中加入适量甲醇，再加入2当量葡甲胺，搅拌溶解后再次经低温浓缩，少量甲醇溶解并滴入乙醇/乙腈体系的溶剂中，低温搅拌析晶，抽滤后得式Ⅱ所示的产品福沙匹坦二甲葡胺；
2.如权利要求1所述的一种福沙匹坦二甲葡胺的制备方法和纯化方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲酸乙酯、醋酸乙酯、醋酸异丙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯中的任意一种或几种的组合。
3.如权利要求1所述的一种福沙匹坦二甲葡胺的制备方法和纯化方法，其特征在于：所述的磷试剂为磷酸、磷酸钠、磷酸钾、磷酸氢钠、磷酸氢钾、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠中的任意一种或几种的组合。
4.如权利要求1所述的一种福沙匹坦二甲葡胺的制备方法和纯化方法，其特征在于：所述制备方法中，阿瑞匹坦、有机溶剂、纯化水、磷试剂、膦酶的质量比是：4.0～6.0：45～48：90～95：60～70：1。
5.如权利要求1所述的一种福沙匹坦二甲葡胺的制备方法和纯化方法，其特征在于：所述缩合反应的温度为15～25℃；所述缩合反应的时间为8～12小时。
6.如权利要求1所述的一种福沙匹坦二甲葡胺的制备方法和纯化方法，其特征在于：所述柱层析是以大孔吸附树脂层析，洗脱剂为纯化水。
7.如权利要求1所述的一种福沙匹坦二甲葡胺的制备方法和纯化方法，其特征在于：所述膦酶为PPDK。
8.如权利要求1所述的一种福沙匹坦二甲葡胺的制备方法和纯化方法，其特征在于：所述乙醇/乙腈体系中，乙醇与乙腈的体积比例为1：2～5。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江亚瑟医药有限公司，未经浙江亚瑟医药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110343430.3/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：数据展示方法、装置、电子设备和计算机可读介质
- 下一篇：触控面板和电子装置
