[发明专利]一种四水合氯化锰原料药的制备方法有效
申请号: | 202110344627.9 | 申请日: | 2021-03-31 |
公开(公告)号: | CN112939088B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 赵立军;彭松;徐国义;金秋;肖垒;吴海林 | 申请(专利权)人: | 合肥市未来药物开发有限公司 |
主分类号: | C01G45/06 | 分类号: | C01G45/06 |
代理公司: | 北京秉文同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11859 | 代理人: | 孙富利;陈少丽 |
地址: | 231131 安徽省合*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水合 氯化 原料药 制备 方法 | ||
1.一种四水合氯化锰原料药的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
将一氧化锰和水混合,得到悬浊液,所述一氧化锰与所述水的质量比为1:3;
将盐酸缓慢滴加到所述悬浊液中,所述一氧化锰与所述盐酸的摩尔比例为1:(1.8~2.0),得到第一反应液;
加热所述第一反应液至70~100℃,加热时间为3.5~4.5h,得到第二反应液;
向所述第二反应液中加入食品级硅藻土搅拌后,得到第一混合液,所述食品级硅藻土的质量为所述一氧化锰质量的20~30%;
过滤所述第一混合液,得到第一滤液;
调节所述第一滤液的pH值为0.7~1.0;
向所述第一滤液中加入锰粉后加热至60~90℃,得到第三反应液,所述锰粉与所述一氧化锰的质量比为(3~4):50,加热时间为2~4h;
向所述第三反应液中加入所述食品级硅藻土搅拌后,得到第二混合液,所述食品级硅藻土的质量为所述一氧化锰质量的20~30%;
过滤所述第二混合液,得到第二滤液;
调节所述第二滤液的pH值为0.7~1.0;
将所述第二滤液进行提纯,得到所述四水合氯化锰原料药。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述一氧化锰与所述盐酸的摩尔比例为1:(1.8~1.9)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述一氧化锰与所述盐酸的摩尔比例为1:1.85。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,加热所述第一反应液至80~100℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,加热所述第一反应液至90~100℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,采用盐酸调节所述第一滤液和所述第二滤液的pH值。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述锰粉与所述一氧化锰的质量比为7:100。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述过滤所述第一混合液和所述第二混合液的方法均为:先经过普通滤纸抽滤,再经过规格为0.45 um的过滤膜过滤。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述提纯包括:浓缩、结晶、固液分离和干燥,所述浓缩的温度为80~90℃;所述结晶包括:先于室温下进行结晶,再于0~5℃温度下进行冷冻结晶,且所述冷冻结晶的时间为至少5h;所述固液分离的方法为抽滤;所述干燥的温度为30~35℃,所述干燥的时间3~5h。
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