[发明专利]一种制备柠檬烯环氧化产物的方法在审
申请号: | 202110344706.X | 申请日: | 2021-03-31 |
公开(公告)号: | CN113045514A | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 郑辉东;陈俊德;周守泉;何晶晶;苏晨欣;庄浚杰 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07D303/04 | 分类号: | C07D303/04;C07D301/04;B01J19/00 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 彭琴;蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 柠檬 氧化 产物 方法 | ||
1.一种制备柠檬烯环氧化物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将柠檬烯和异丁醛的混合溶液连续泵送至微通道反应器内,同时氧气以预设流量连续流入微通道反应器;在催化剂的存在下,反应混合物在温度可控的微通道反应器内进行混合与反应;最后在微通道反应器出口收集反应产物,对其进行气液分离得到所述柠檬烯环氧化物。
2.根据权利要求1所述的制备柠檬烯环氧化物的方法,其特征在于,将柠檬烯和异丁醛的混合溶液连续泵送至微通道反应器内时所使用的驱动装置为螺杆泵、平流泵或高效液相色谱泵;氧气流量的调节装置为气体质量流量控制器。
3.根据权利要求1所述的制备柠檬烯环氧化物的方法,其特征在于,所述柠檬烯和异丁醛的混合溶液中,柠檬烯与异丁醛的摩尔比为1:2~1:5。
4.根据权利要求1所述的制备柠檬烯环氧化物的方法,其特征在于,所述催化剂为过渡金属乙酰丙酮催化剂,其中过渡金属为锆、钴、锰、钒、镍、钯或铑,催化剂用量为所使用的柠檬烯摩尔量的1~5%。
5.根据权利要求1所述的制备柠檬烯环氧化物的方法,其特征在于,所述的微通道反应器为三块或三块以上碳化硅反应器串联而成;连接管线的材质为聚四氟乙烯、聚醚醚酮或不锈钢;反应有效区域体积为27~54 mL。
6.根据权利要求1所述的制备柠檬烯环氧化物的方法,其特征在于,将柠檬烯和异丁醛的混合溶液连续泵送至微通道反应器内的流速为6~15 g/min。
7.根据权利要求1所述的制备柠檬烯环氧化物的方法,其特征在于,氧气与柠檬烯的摩尔比为1:1.1~1:1.5。
8.根据权利要求1所述的制备柠檬烯环氧化物的方法,其特征在于,反应混合物在温度可控的微通道反应器内进行混合与反应时,微通道反应器温度为 20~80 ℃,压力为0.8~1.5 MPa。
9.根据权利要求1所述的制备柠檬烯环氧化物的方法,其特征在于,反应混合物在温度可控的微通道反应器内进行混合与反应的停留时间为0.5~6 min。
10.根据权利要求1所述的制备柠檬烯环氧化物的方法,其特征在于,对所述温度可控的微通道反应器进行温度控制的方式是将独立外接控温设备连接到微通道反应器之中。
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