[发明专利]一种层析用高性能球形氧化铝的制备方法

权利要求书

1.一种层析用高性能球形氧化铝的制备方法，其特征在于，包括铝溶胶的制备、铝溶胶混合体系的制备、铝溶胶的分散、凝胶球老化、凝胶球洗涤、凝胶球干燥、凝胶球焙烧；所述铝溶胶制备中铝源采用硝酸铝，所述铝溶胶混合体系的制备中采用尿素和六次甲基四胺作为促凝剂；铝溶胶的分散中采用油柱成型方法。

2.根据权利要求1所述的一种层析用高性能球形氧化铝的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1)铝溶胶制备：在Al(NO₃)₃溶液中，加入氨水使溶液转化成沉淀，过滤得到铝的沉淀；将沉淀置于烧杯中，加入硝酸，加热使铝沉淀变为铝溶胶，搅拌均匀，冷却至室温；2)铝溶胶混合体系的制备：将得到的铝溶胶置于烧杯，在小于5℃条件下加入尿素，搅拌均匀，然后分批加入六次甲基四胺，搅拌均匀，得到铝溶胶的混合体系；3)铝溶胶分散：通过分散头将铝溶胶的混合体系分散成均匀大小的液滴到油相中，同时加入表面活性剂Span-80，制得凝胶球；4)凝胶球老化：将上述凝胶球置入装有油相的烧瓶中，老化，使六次甲基四胺完全分解，得到水合氧化铝球；5)凝胶球洗涤：将水合氧化铝球分别用无水乙醇、氨水、去离子水洗涤；6)凝胶球干燥：将洗涤完的样品放入干燥箱中干燥；7)凝胶球焙烧：将水合球形氧化铝在马弗炉中焙烧得到Al₂O₃球。

3.根据权利要求2所述的一种层析用高性能球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤1)中Al(NO₃)₃浓度为0.5mol/L～2mol/L，硝酸的浓度为1.0mol/L～3.0mol/L，加入硝酸的量为n(H⁺)/n(Al³⁺)＝0.1～0.3，加热温度为60℃～90℃。

4.根据权利要求2所述的一种层析用高性能球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤2)中尿素(Urea)加入量为n(Urea)/n(Al³⁺)＝0.5～1.5，六次甲基四胺(HMT)加入量为n(HMT)/n(Al³⁺)＝0.5～1.5。

5.根据权利要求2所述的一种层析用高性能球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述分散头的孔径为0.4mm～0.6mm，油相的温度为80℃～100℃。

6.根据权利要求2所述的一种层析用高性能球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤3)中油相采用液体石蜡，Span-80的加入量为V(Span-80)/V(液体石蜡)＝0.1～0.3％。

7.根据权利要求2所述的一种层析用高性能球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的老化温度为100℃～180℃，老化时间为10h～20h。

8.根据权利要求2所述的一种层析用高性能球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤5)中氨水浓度为4mol/L～7mol/L。

9.根据权利要求2所述的一种层析用高性能球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤6)中干燥箱以1℃/min～3.5℃/min的升温速率升温，干燥温度为50℃～70℃，干燥时间10h～20h。

10.根据权利要求2所述的一种层析用高性能球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤7)中马弗炉采用1℃/min～3℃/min的升温速度，并分别在200℃～300℃和350℃～450℃进行保温1h～3h的升温程序焙烧，然后在500℃～600℃下焙烧3h～5h。