[发明专利]一种层析用高性能球形氧化铝的制备方法

说明书

本发明公开一种层析用高性能球形氧化铝的制备方法，包括铝溶胶的制备、铝溶胶混合体系的制备、铝溶胶的分散、凝胶球老化、凝胶球洗涤、凝胶球干燥、凝胶球焙烧；所述铝溶胶制备中铝源采用硝酸铝，所述铝溶胶混合体系的制备中采用尿素和六次甲基四胺作为促凝剂；铝溶胶的分散中采用油柱成型方法。本发明以硝酸铝为铝源，加入六次甲基四胺和尿素作为促凝剂，采用油柱成型的方法制备球形氧化铝，大大的提高了球形氧化铝的比表面积、孔容以及平均孔径，制得的球形氧化铝球形度好、粒径均匀，大幅提高了分离性能。

技术领域

本发明涉及化学领域，具体涉及一种层析用高性能球形氧化铝的制备方法。

背景技术

氧化铝为典型的两性氧化物，有着较多晶型以及其特有的理化性能，在电子、石油化工、耐火材料、陶瓷、磨料、造纸、制药以及航空航天等领域都有广泛的应用。另外，氧化铝作为一种常见的无机离子交换材料，与柱层析法结合，可实现多种元素和离子的分离。然而，使用传统氧化铝存在易堵塞、提取效率较低等问题。

球形氧化铝具有规则的形貌、较大的比表面积和较好的流动性，可极大地提高分离性能，解决色层柱堵塞的问题，在制备氧化铝过程中，加入促凝剂，加速凝聚过程，在焙烧过程中，促凝剂分解，形成孔道，可大幅提高球形氧化铝的比表面积，增大氧化铝的吸附容量，解决提取效率下降等问题，因此广泛用于分离领域。

球形氧化铝制备工艺中，传统破碎大球法采用的是在不同的铝源中加入氨水等弱碱制成铝的沉淀，经水洗、过滤、干燥、粉碎、筛分后得到球形氧化铝；这种球形氧化铝在粒度和球形度方面存在明显缺陷，层析柱分离时容易发生堵塞，并且其比表面积和孔体积较小，吸附效率也偏低。而工业生产中转动成型法得到的氧化铝球，虽然球形度较好，但是尺寸较大，粒度也不均匀，分离效率较低。目前的研究中，也有使用乳液法制备氧化铝球的，该方法制备的球形氧化铝球形度高，分散性好，但尺寸较小，一般为10nm～10μm，同时存在着烧结后团聚严重的缺点。

中国专利CN1493524A公开一种球形氧化铝的油氨柱成型方法，用拟薄水铝石和酸制备铝溶胶，通过油氨柱最终成型制备氧化铝小球。殷福珊等采用AlCl₃作原料，氨水作沉淀剂，制备铝溶胶，通过油氨柱成型的方法制备氧化铝小球，此方法引入了氯离子会对设备腐蚀性较大。而中国专利CN1631787A公开一种球形氧化铝颗粒的制备方法，用拟薄水铝石制备铝溶胶，经喷雾干燥得到氧化铝颗粒，但存在氧化铝颗粒粒径不均匀的不足。

发明内容

本发明为了解决上述现有技术存在的问题，提供了一种层析用高性能球形氧化铝的制备方法，以硝酸铝为铝源，加入六次甲基四胺和尿素作为促凝剂，采用油柱成型的方法制备球形氧化铝，大大的提高了球形氧化铝的比表面积、孔容以及平均孔径，制得的球形氧化铝球形度好、粒径均匀，大幅提高了分离性能。

本发明通过下述技术方案实现：

一种层析用高性能球形氧化铝的制备方法，包括铝溶胶的制备、铝溶胶混合体系的制备、铝溶胶的分散、凝胶球老化、凝胶球洗涤、凝胶球干燥、凝胶球焙烧；所述铝溶胶制备中铝源采用硝酸铝，所述铝溶胶混合体系的制备中采用尿素和六次甲基四胺作为促凝剂；铝溶胶的分散中采用油柱成型方法。