[发明专利]一种制备肼基甲酸苄酯方法

权利要求书

1.一种制备肼基甲酸苄酯的方法，其特征在于：所述制备肼基甲酸苄酯的方法包括如下步骤：

（1）在反应釜中加入二氯甲烷溶剂，然后加入水合肼搅拌至溶解，再加入催化剂，继续搅拌至少5min；

（2）在20~30℃下，将氯甲酸苄酯缓慢滴加至反应釜中，继续保温反应2h；

（3）将步骤（2）得到的反应液通过分液装置进行保温分水，分水后将水合肼回收套用，分水后得到的有机相备用；

（4）将步骤（3）分水后得到的有机相，加入盐酸，进行酸化精制；

（5）步骤（4）酸化精制后的溶液中加入碳酸钠水溶液进行中和；中和后的溶液进行冷却结晶离心，滤液分液除去水，有机相回收套用，结晶的固体收集待用；

（6）步骤（5）收集的结晶固体用水重结晶，即得到肼基甲酸苄酯。

2.根据权利要求1所述的一种制备肼基甲酸苄酯的方法，其特征在于：所述水合肼和溶剂按照重量比依次为1：(6～8)。

3.根据权利要求1所述的一种制备肼基甲酸苄酯的方法，其特征在于：所述水合肼、催化剂以及氯甲酸苄酯按照摩尔量比依次为16：1：4。

4.根据权利要求1或2或3所述的一种制备肼基甲酸苄酯的方法，其特征在于：所述步骤1中的催化剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、三乙胺、氢氧化钾或氢氧化钠中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种制备肼基甲酸苄酯的方法的制备方法，其特征在于：步骤2中所述氯甲酸苄酯的滴加温度为20℃，滴加时间为10～15min。

6.根据权利要求1或2或3所述的一种制备肼基甲酸苄酯的方法，其特征在于：所述步骤3中水合肼的回收套用方法为：（a）将反应后分液得到的水合肼负压蒸馏，缓慢升温，控制体系真空度为0 .07～0 .09MPa，蒸馏终点温度为90℃，无馏分析出，收集馏分Ⅰ；（b）将馏分Ⅰ于反应瓶中加入其质量0 .05％~1％的镍基催化剂，控制温度30±10℃下反应6～10h，过滤并收集镍基催化剂，循环套用；（c）对过滤后的馏分Ⅰ体系继续升温，控制真空度≥0.095MPa，蒸馏终点温度为120℃，无馏分析出，收集馏分Ⅱ，套用于肼基甲酸苄酯合成反应中。

7.根据权利要求5所述的一种制备肼基甲酸苄酯的方法，其特征在于：所述步骤c中的馏分Ⅱ用于肼基甲酸苄酯合成时，需加入碱助剂，加入量为馏分Ⅱ质量的13％~15％。

8.根据权利要求6所述的一种制备肼基甲酸苄酯的方法，其特征在于：所述的碱助剂优选为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠的任意一种或多种。

9.根据权利要求1所述的一种制备肼基甲酸苄酯的方法，其特征在于：步骤4中所述酸化精制使用的盐酸浓度为1mol/L。

10.根据权利要求1所述的一种制备肼基甲酸苄酯的方法，其特征在于：步骤5中所述冷却结晶的温度为为-10~2℃。