[发明专利]一种制备肼基甲酸苄酯方法

说明书

本发明提供了一种制备肼基甲酸苄酯的方法，包括以下步骤：（1）在反应釜中加入二氯甲烷溶剂和水合肼搅拌至溶解，加入催化剂，搅拌至少5min；（2）将氯甲酸苄酯缓慢滴加至反应釜中，保温反应2h；（3）得到的反应液通过分液装置进行保温分水，分水后将水合肼回收套用；（4）分水后得到的有机相，加入盐酸，进行酸化精制；（5）酸化精制后的溶液中加入碳酸钠水溶液进行中和；中和后的溶液进行冷却结晶离心，滤液分液除去水，有机相回收套用，结晶的固体收集待用；（6）收集的结晶固体用水重结晶，即得到肼基甲酸苄酯。通过添加冷却结晶的方法得到纯度更高的肼基甲酸苄酯，且冷却结晶的方法简单易于操作，对于操作人员来说更安全。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体地，涉及一种制备肼基甲酸苄酯方法。

背景技术

肼基甲酸苄酯的英文名称为benzyl carbazate，分子式是C₈H₁₀N₂O₂，分子量为166.18，CAS号：5331-43-1，该物质对眼睛有严重伤害。其结构式为：

肼基甲酸苄酯是一种重要的有机中间体，可用于制备植物保护剂和转氨酶抑制剂，在农药和医药合成中具有广泛的用途。国内外公开的制备肼基甲酸苄酯的方法主要有以下几种：

第一种，以苯甲醇为起始原料，采用光气合成中间体氯甲酸苄酯，然后与水合肼反应生成肼基甲酸苄酯。光气的剧毒性使得生产条件受到限制，不易大规模工业化生产。

第二种，以氯甲酸甲酯为起始原料，与水合肼反应合成中间体肼基甲酸甲酯，然后与苯甲醇发生酯交换制备肼基甲酸苄酯。然而，氯甲酸甲酯，该原料刺激性强，有剧毒的对人体健康影响较大，因此这种方法不适合工业生产。

第三种，以碳酸二甲酯为起始原料，与水合肼反应合成中间体肼基甲酸甲酯，然后与苯甲醇发生置换制备肼基甲酸苄酯。虽然碳酸二甲酯安全，适宜操作，但是酯交换收率较低，生产成本较高，应用于工业化生产还有待于改进。

在现有技术中，通过一步法合成制备肼基甲酸苄酯的收率较低，产品不易纯化。

发明内容

发明目的：针对现有方案中的上述技术问题，本发明提供了一种制备肼基甲酸苄酯方法，该制备肼基甲酸苄酯的方法克服了现有技术的不足，通过添加冷却结晶的方法得到纯度更高的肼基甲酸苄酯，且冷却结晶的方法简单易于操作，对于操作人员来说更安全。

本发明所采用的技术方案：一种制备肼基甲酸苄酯的方法，包括如下步骤：

(1)在反应釜中加入二氯甲烷溶剂，然后加入水合肼搅拌至溶解，再加入催化剂，继续搅拌至少5min；

(2)在20～30℃下，将氯甲酸苄酯缓慢滴加至反应釜中，继续保温反应2h；

(3)将步骤(2)得到的反应液通过分液装置进行保温分水，分水后将水合肼回收套用，分水后得到的有机相备用；

(4)将步骤(3)分水后得到的有机相，加入盐酸，进行酸化精制；

(5)将步骤(4)酸化精制后的溶液中加入碳酸钠水溶液进行中和；中和后的溶液进行冷却结晶离心，滤液分液除去水，有机相回收套用，结晶的固体收集待用；

(6)将步骤(5)收集的结晶固体用水重结晶，即得到肼基甲酸苄酯。

其中，上述制备方法的反应方程式如下：

进一步的，所述水合肼和溶剂按照重量比依次为1：(6～8).

进一步的，所述水合肼、催化剂以及氯甲酸苄酯按照摩尔量比依次为16：1：4。

进一步的，所述步骤1中的催化剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、三乙胺、氢氧化钾或氢氧化钠中的一种。