[发明专利]介微孔ZSM-5/氧化铝催化剂及其制法和应用有效
| 申请号： | 202110347538.X | 申请日： | 2021-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN113083356B | 公开（公告）日： | 2022-06-21 |
| 发明（设计）人： | 宋绍彤;段爱军;孙长宇;郑鹏;肖承坤;梅金林 | 申请（专利权）人： | 中国石油大学(北京) |
| 主分类号： | B01J29/48 | 分类号： | B01J29/48;B01J21/04;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/10;B01J35/10;C10G45/12 |
| 代理公司： | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人： | 张丽丽;姚亮 |
| 地址： | 102249*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 微孔 zsm 氧化铝 催化剂 及其 制法 应用 | ||
1.一种介微孔ZSM-5/Al2O3催化剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
模板剂在碱性条件下，加入铝源、硅源和改性组分前驱体，经过晶化，得到ZSM-5分子筛导向剂；所述改性组分前驱体为硝酸镓；
将所述ZSM-5分子筛导向剂在50℃-100℃的水浴中陈化12h-48h，过滤洗涤至中性，干燥、焙烧，得到改性后的ZSM-5基干胶粉；
将所述改性后的ZSM-5基干胶粉和拟薄水铝石溶胶混合，混合质量比为10%-50%，以1℃/min-10℃/min的升温速率升温至900-1050℃，焙烧6h，得到载体ZSM-5/δ-Al2O3或ZSM-5/θ-Al2O3；
以等体积分步浸渍法分别将载体ZSM-5/Al2O3浸渍在活性组分Mo的前驱体溶液中和活性组分Ni的前驱体溶液中，干燥、焙烧，得到前体；
将所述前体浸渍到有机配体的前驱体溶液中，干燥后得到所述介微孔ZSM-5/Al2O3催化剂；
该介微孔ZSM-5/Al2O3催化剂由活性组分、载体、有机配体和改性组分组成；所述改性组分为金属镓，所述载体为ZSM-5/δ-Al2O3或ZSM-5/θ-Al2O3，ZSM-5与Al2O3混合质量比为1:10-1:20；所述活性组分为Ni和Mo；以该催化剂的总重量为100%计，活性组分占催化剂总重量的9.8%-25.4%，活性组分Ni相对于总活性组分的摩尔配比Ni/（Ni+Mo）为0.1-0.9；所述改性组分以氧化物计的含量为1%-3%；有机配体的含量为1.25%-12.5%；
该介微孔ZSM-5/Al2O3催化剂用于催化FCC重汽油的加氢改质反应，加氢精制后的FCC汽油的硫含量低于10ppm、辛烷值损失在1个单位以内。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，δ-型氧化铝和θ-型氧化铝的比表面积分别为75-200m2‧g-1、50-150m2‧g-1，孔径分别为14-26nm、19-29nm，孔容分别为0.4-0.95cm3‧g-1、0.3-0.8cm3‧g-1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述有机配体为EDTA或NTA。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述模板剂为氢氧化铵、四丙基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、N-十八烷基-N’-己基-四甲基-1,6-己二胺中的一种；
所述硅源为硅溶胶、正硅酸四乙酯、硅酸、水玻璃中的一种；
所述铝源为偏铝酸钠、拟薄水铝石中的一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述模板剂为四丙基溴化铵；
所述硅源为硅溶胶；
所述铝源为偏铝酸钠。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述Mo的前驱体溶液选自二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵和八钼酸铵中的一种；所述Ni前驱体溶液选自硝酸镍、乙酸镍和碱式碳酸镍中的一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述Mo的前驱体溶液为四钼酸铵；
所述Ni前驱体溶液为硝酸镍。
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