[发明专利]一种绞股蓝活性成分达玛烷型三萜皂苷及其分离和应用有效
申请号: | 202110350739.5 | 申请日: | 2021-03-31 |
公开(公告)号: | CN113135978B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 杨军丽;孟宪华;王铖博 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00;C07J73/00;C07J17/00;A61P39/00;A61P25/28;A61K36/424 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 绞股蓝 活性 成分 达玛烷型三萜 皂苷 及其 分离 应用 | ||
1.股蓝活性成分达玛烷型三萜皂苷化合物,其结构式如下所示化合物中的任一种:
。
2.如权利要求1所述绞股蓝活性成分达玛烷型三萜皂苷化合物的分离方法,包括以下步骤:
(1)将干燥绞股蓝粉碎,用其5-20倍量水或70%乙醇-水加热回流提取3次,每次1-2小时,提取液合并,浓缩至无醇味,用大孔吸附树脂洗脱,得到绞股蓝活性部位;
(2)将绞股蓝活性部位溶解在水中,分别用乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到乙酸乙酯相、正丁醇相;
(3)乙酸乙酯相用硅胶柱分离,氯仿-甲醇混合液梯度洗脱,得到7个部位Fr. A~ Fr.G;其中Fr. D液相分离,依次得到化合物1、化合物2、化合物3;Fr. G液相分离,得到化合物8;氯仿-甲醇混合液中,氯仿与甲醇的体积比为70:1~10:1;Fr. D的液相分离条件:甲醇/水= 85/15为流动相,流速为 10 mL/min;色谱柱型号为Daisogel C18柱,色谱柱长度×直径为 250 mm × 20 mm;Fr. G液相分离条件:甲醇/水= 88/12为流动相,流速为 10 mL/min;色谱柱型号为Megres C18柱,色谱柱长度×直径为 250 mm × 20 mm;
(4)正丁醇相溶解在1M H2SO4的水溶液中,加热回流6小时,反应结束后用NaHCO3饱和水溶液中和,浓缩液用硅胶柱分离,氯仿-甲醇梯度洗脱,得到3个部位Fr. A1~Fr. C1;氯仿与甲醇的体积比20:1~2:1;其中Fr. B1 用 C18 反相硅胶柱分离,甲醇/水混合液梯度洗脱,得到5个部位 Fr. 1~Fr. 5;甲醇/水混合液中,甲醇与水的体积比为50:50~100:0;
部位Fr. 1液相分离,得到化合物6;部位Fr. 1液相分离得到化合物6的条件:甲醇/水=79/21为流动相,流速为 10 mL/min;色谱柱型号为Megres C18柱,色谱柱长度×直径为250 mm × 20 mm;化合物6的结构式为:
;
部位Fr.2用硅胶柱分离,氯仿-甲醇梯度洗脱,得到部位Fr.2.1;氯仿与甲醇的体积比为20:1~2:1;Fr.2.1液相分离,得到化合物7;Fr.2.1液相分离得到化合物7的条件:甲醇/水= 80/20为流动相,流速为 10 mL/min;色谱柱型号为Daisogel C18柱,色谱柱长度×直径为 250 mm × 20 mm;
部位Fr.3用硅胶柱分离,氯仿-甲醇梯度洗脱,得到部位5个部位Fr. 3.1~Fr. 3.5;氯仿与甲醇的体积比40:1~10:1;Fr. 3.1液相分离,得到化合物4;其中Fr. 3.1液相分离得到化合物4的条件:甲醇/水= 91/9为流动相,流速为 10 mL/min;色谱柱型号为Megres C18柱,色谱柱长度×直径为 250 mm × 20 mm;
部位Fr.4液相分离,得到化合物5;部位Fr.4液相分离得到化合物5的条件:甲醇/水=93/7为流动相,流速为 10 mL/min;色谱柱型号为Daisogel C18柱,色谱柱长度×直径为250 mm × 20 mm。
3.如权利要求1所述绞股蓝活性成分达玛烷型三萜皂苷化合物在制备耐缺氧药物中的应用。
4.如权利要求1所述绞股蓝活性成分达玛烷型三萜皂苷化合物在制备抗疲劳药物中的应用。
5.如权利要求1所述绞股蓝活性成分达玛烷型三萜皂苷化合物在制备改善学习认知能力药物中的应用。
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