[发明专利]一种2,3-二甲基溴苯有关物质的检测方法有效
| 申请号： | 202110350781.7 | 申请日： | 2021-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN113219085B | 公开（公告）日： | 2022-05-13 |
| 发明（设计）人： | 杨俊免;宗莹莹;王亚静;孙朝利;陈碧楚;毕贺;马明卓;王肖;胡硕;韩倩茹;骆会茹 | 申请（专利权）人： | 河北国龙制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/30;G01N30/54;G01N30/68 |
| 代理公司： | 河北国维致远知识产权代理有限公司 13137 | 代理人： | 墨伟 |
| 地址： | 052165 河北省石*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 有关 物质 检测 方法 | ||
1.一种2,3-二甲基溴苯有关物质的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：取供试品2,3-二甲基溴苯，加乙腈溶解，制成供试品溶液；取2,3-二甲基溴苯有关物质的对照品，加乙腈溶解，制成对照品溶液；采用气相色谱法检测所述供试品溶液和对照品溶液；
所述有关物质包括邻二甲苯、3-硝基邻二甲苯、2,3-二甲基苯胺、4-溴-1,2-二甲苯、2-溴-1,4-二甲苯、2,6-二甲基溴苯、2,4-二甲基溴苯和5-溴间二甲苯；
所述气相色谱法的色谱条件包括：
色谱柱为2,6-二-O-戊基-3-甲氧基衍生物改性的β-环糊精为固定液的毛细管色谱柱；
气相色谱的升温程序为：起始温度58~62℃，以9~11℃/min的速率升温至90~110℃，维持15~25min，再以9~11℃/min的速率升温至180℃~220℃，维持5~10min；
进样口温度为230~270℃；
载气为氮气；
检测器为氢火焰离子化检测器。
2.如权利要求1所述的2,3-二甲基溴苯有关物质的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液浓度为8~12mg/ml。
3.如权利要求1所述的2,3-二甲基溴苯有关物质的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液的浓度为10~100μg/ml。
4.如权利要求1所述的2,3-二甲基溴苯有关物质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的色谱条件还包括分流比为5~20：1。
5.如权利要求1所述的2,3-二甲基溴苯有关物质的检测方法，其特征在于，所述毛细管色谱柱的型号为Astec CHIRALDEX B-DA。
6.如权利要求1所述的2,3-二甲基溴苯有关物质的检测方法，其特征在于，所述毛细管色谱柱的柱长15~60m，内径为0.25~0.53mm。
7.如权利要求1所述的2,3-二甲基溴苯有关物质的检测方法，其特征在于，所述毛细管色谱柱的固定相涂层液膜厚度为0.10~0.25μm。
8.如权利要求1所述的2,3-二甲基溴苯有关物质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的色谱条件还包括进样量为0.9~1.1μL。
9.如权利要求1所述的2,3-二甲基溴苯有关物质的检测方法，其特征在于，所述氢火焰离子化检测器的温度为200~300℃。
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