[发明专利]一种2,3-二甲基溴苯有关物质的检测方法

说明书

本发明涉及一种2,3‑二甲基溴苯有关物质的检测方法，主要步骤包括，取供试品2,3‑二甲基溴苯，加乙腈溶解，制成供试品溶液；取2,3‑二甲基溴苯有关物质的对照品，加乙腈溶解，制成对照品溶液；采用气相色谱法检测所述供试品溶液和对照品溶液，可以测定2,3‑二甲基溴苯有关物质的含量，从而达到对2,3‑二甲基溴苯有关物质纯度的有效控制。本方法专属性强、检测限和定量限低、线性关系良好、回收率高、重复性好、稳定性强，耐用性好，且操作简单快捷。

技术领域

本发明涉及分析化学领域，尤其涉及一种2,3-二甲基溴苯有关物质的检测方法。

背景技术

盐酸右美托咪定是一种高选择性的α2-肾上腺素受体激动剂，具有镇静催眠、抗焦虑、镇痛、阻滞交感神经的作用，其α2/α1选择性高达45000。盐酸右美托咪定为α2-肾上腺素受体激动剂美托咪定的右旋异构体，与美托咪定相比，对中枢α2-肾上腺素受体激动的选择性更强，半衰期短，疗效佳且副作用小，与其他镇静药物相比具有独特优势，临床上适用于重症监护治疗期间开始插管和使用呼吸机病人的镇静。

2,3-二甲基溴苯是盐酸右美托咪定合成中的重要起始物料，受目前生产技术和控制技术水平的限制，在2,3-二甲基溴苯实际生产的过程中，不可避免的会出现有关物质，如邻二甲苯、3-硝基邻二甲苯、2,3-二甲基苯胺、4-溴-1,2-二甲苯、2-溴-1,4-二甲苯、2,6-二甲基溴苯、2,4-二甲基溴苯和5-溴间二甲苯，这些有关物质与2,3-二甲基溴苯一起参与到后续的盐酸右美托咪定的合成中，会严重影响药物的质量和患者的健康。

然而，目前有关2,3-二甲基溴苯的质量评价方法并无相关报道，为了对2,3-二甲基溴苯中有关物质的控制，保证2,3-二甲基溴苯作为起始物料合成的盐酸右美托咪定的质量，进而确保患者的用药安全，需要发明一种合理的检测方法，以有效测定2,3-二甲基溴苯中有关物质的含量。

发明内容

针对目前没有2,3-二甲基溴苯有关物质含量检测的方法，本发明提供一种2,3-二甲基溴苯有关物质包括邻二甲苯、3-硝基邻二甲苯、2,3-二甲基苯胺、4-溴-1,2-二甲苯、2-溴-1,4-二甲苯、2,6-二甲基溴苯、2,4-二甲基溴苯和5-溴间二甲苯的八种物质含量的检测方法，从而提高以2,3-二甲基溴苯作为起始物料合成的盐酸右美托咪定的质量稳定性和临床用药安全性。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种2,3-二甲基溴苯有关物质的检测方法，具体包括以下步骤：取供试品2,3-二甲基溴苯，加乙腈溶解，制成供试品溶液；取2,3-二甲基溴苯有关物质的对照品，加乙腈溶解，制成对照品溶液；采用气相色谱法检测所述供试品溶液和对照品溶液；

所述有关物质包括邻二甲苯、3-硝基邻二甲苯、2,3-二甲基苯胺、4-溴-1,2-二甲苯、2-溴-1,4-二甲苯、2,6-二甲基溴苯、2,4-二甲基溴苯和5-溴间二甲苯。

所述气相色谱法的色谱条件包括：

色谱柱为熔融石英柱毛细管色谱柱；

气相色谱的升温程序为：起始温度50～70℃，以5～15℃/min的速率升温至90～110℃，维持15～25min，再以5～15℃/min的速率升温至180℃～220℃，维持5～10min；

进样口温度为230～270℃；

载气为氮气；

检测器为氢火焰离子化检测器。

相对于现有技术，本发明提供的一种2,3-二甲基溴苯有关物质的检测方法，具有以下优势：