[发明专利]一种2，4，5-三氟苯乙酸的制备方法

权利要求书

1.一种2，4，5-三氟苯乙酸的制备方法，其特征在于，通过以下路线实现：

具体步骤为：

(1)先将氯化剂和多聚甲醛加入容器中，然后加入1，2，4-三氟苯，在30～50℃的温度下进行保温反应，其中所述1，2，4-三氟苯与氯化剂、多聚甲醛的摩尔比为1:(1～2):(1～3)；再将反应液倒入冰水中，分出有机层，再经水洗、干燥、提纯后得到2，4，5-三氟苄氯；

(2)先在密封电解池中充满CO₂气体，再加入电解质溶液和步骤(1)中所得的2，4，5-三氟苄氯，搅拌至溶解后，继续通入CO₂气体；1小时后，以惰性金属或铂网电极、碳电极、石墨电极、玻璃碳电极中的任意一种为阴极，以活泼金属或金属铂为阳极，通入1～5000mA/cm²阴极表面积的电流，在-50～100℃的温度条件下持续电解，得到2，4，5-三氟苯乙酸盐溶液；再经酸化、纯化后得到2，4，5-三氟苯乙酸。

2.根据权利要求1所述的一种2，4，5-三氟苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的惰性金属为金属铜、金属镍、金属铂、金属钨、金属银、金属钛。

3.根据权利要求1所述的一种2，4，5-三氟苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的活泼金属为金属锌、金属铝、金属镁、金属锰、金属铁。

4.根据权利要求1所述的一种2，4，5-三氟苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的电解质溶液为选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丁基高氯酸铵、四丁基四氟硼酸、四丁基六氟磷酸铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四乙基高氯酸铵、四乙基四氟硼酸中的任意一种电解质与N，N-二甲基甲酰胺配置而成的溶液。

5.根据权利要求1所述的一种2，4，5-三氟苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的电解质溶液为选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丁基高氯酸铵、四丁基四氟硼酸、四丁基六氟磷酸铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四乙基高氯酸铵、四乙基四氟硼酸中的任意一种电解质与乙腈配置而成的溶液。

6.根据权利要求1所述的一种2，4，5-三氟苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的电解质溶液为选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丁基高氯酸铵、四丁基四氟硼酸、四丁基六氟磷酸铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四乙基高氯酸铵、四乙基四氟硼酸中的任意一种电解质与N，N-二甲基乙酰胺配置而成的溶液。

7.根据权利要求1所述的一种2，4，5-三氟苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的电解质溶液的浓度为0.01M～5M；所述的2，4，5-三氟苄氯在电解质溶液中的浓度为0.01M～5M。

8.根据权利要求1所述的一种2，4，5-三氟苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述酸化过程中所用的酸选自盐酸、硫酸、磷酸、醋酸中的任意一种。

9.根据权利要求1所述的一种2，4，5-三氟苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中所述的提纯均采用先蒸馏再精馏的方法。