[发明专利]一种同时检测莫西沙星及其中间体含量的方法

权利要求书

1.一种同时检测莫西沙星及其中间体含量的方法，其特征在于，所述中间体为莫西沙星小环，所述方法包括如下步骤：

A. 制备供试品溶液：将莫西沙星待测样品以流动相进行溶解，得到莫西沙星供试品溶液；

或者，将莫西沙星待测样品先用助溶剂溶解，得到待测样品初始溶液后，再将待测样品初始溶液用流动相稀释，得到莫西沙星供试品溶液；

所述助溶剂为纯甲醇、乙腈、二甲亚砜（DMSO）；

B. 制备对照品溶液：所述对照品溶液为莫西沙星单一对照品溶液和莫西沙星小环单一对照品溶液；或者，所述对照品溶液为莫西沙星和莫西沙星小环的混合对照品溶液；

C. 采用超高效反相液相色谱/质谱联用方法进行检测，检测条件为：

色谱柱：高耐水的键合非极性的十八烷基官能团的超高效反相色谱柱；

流动相：甲酸、甲醇和水，所述甲酸、甲醇和水体积比为0.1:50:50，等度洗脱；

柱温：15℃-45℃；

流动相流速：0.2-0.3 mL/min；

色谱分析时间：小于等于2min；

所述质谱检测条件为：

离子化方式 ESI⁺；电离电压+5 kV；雾化气流55 psi；辅助气55 psi；气帘气35 psi；温度550℃；质谱扫描模式一级质谱扫描；质量扫描范围m/z 105～1000；

D. 测定：精密量取步骤A得到的供试品溶液和步骤B得到的对照品溶液各1μl，分别注入色谱仪，根据对照品溶液超高效反相液相色谱/质谱联用分析所得的结果得到标准曲线，根据所述标准曲线计算所述供试品溶液中莫西沙星及其中间体的含量。

2.根据权利要求1所述的同时检测莫西沙星及其中间体含量的方法，其特征在于，步骤A中所述助溶剂为纯甲醇。

3.根据权利要求1所述的同时检测莫西沙星及其中间体含量的方法，其特征在于，步骤A中所述莫西沙星待测样品为莫西沙星粗产物、原料或制剂。

4.根据权利要求1所述的同时检测莫西沙星及其中间体含量的方法，其特征在于，步骤A中将所述莫西沙星待测样品或待测样品初始溶液用流动相逐级定量稀释，振荡混匀后，0.22μm微孔滤膜过滤，制备为莫西沙星供试品溶液。

5.根据权利要求4所述的同时检测莫西沙星及其中间体含量的方法，其特征在于，步骤A中所述逐级定量稀释为按初始溶液体积的10⁴，10⁵，10⁶倍逐级稀释。

6.根据权利要求1所述的同时检测莫西沙星及其中间体含量的方法，其特征在于，步骤B中，

所述莫西沙星单一对照品溶液的配制方法为：取莫西沙星对照品，溶解于助溶剂，得到莫西沙星对照品的初始溶液，将初始溶液用流动相稀释，得到莫西沙星对照品溶液；

所述莫西沙星小环单一对照品溶液的配制方法为：取莫西沙星小环对照品，溶解于助溶剂，得到莫西沙星小环对照品的初始溶液，将初始溶液用流动相稀释，得到莫西沙星小环对照品溶液；

所述莫西沙星和莫西沙星小环的混合对照品溶液的配制方法为：分别取莫西沙星对照品、莫西沙星小环对照品，溶解于助溶剂，分别得到莫西沙星对照品的初始溶液和莫西沙星小环对照品的初始溶液；混合莫西沙星对照品的初始溶液和莫西沙星小环对照品的初始溶液，用流动相稀释，制备得到混合对照品溶液。

7.根据权利要求6所述的同时检测莫西沙星及其中间体含量的方法，其特征在于，所述混合对照品溶液中莫西沙星：莫西沙星小环浓度比为10：1。

8.根据权利要求6所述的同时检测莫西沙星及其中间体含量的方法，其特征在于，所述助溶剂为纯甲醇、乙腈、二甲亚砜（DMSO）。

9.根据权利要求8所述的同时检测莫西沙星及其中间体含量的方法，其特征在于，所述助溶剂为纯甲醇。