[发明专利]一种制备TaC的方法

说明书

本发明公开了一种制备TaC的方法。该制备方法是在HFCVD中利用钽丝作为钽源和加热源，在石墨衬底上一步法直接制备得到TaC，对于拓宽TaC在工业领域的应用有重要价值。

(一)技术领域

本发明涉及一种制备TaC的方法。

(二)背景技术

TaC是一种过渡金属碳化物，具有优异的物理和化学性能，例如高硬度(莫氏硬度9～10)，高熔点(～3880℃)，良好的导电性(25℃，42.1μΩ·cm)和抗震性，较好的耐化学腐蚀性及高的抗氧化性等，可广泛应用于粉末冶金、切削工具、抗腐蚀、高温结构材料、硬质耐磨合金添加剂等领域。目前制备TaC的方法主要有溶胶-凝胶法、机械合金化法、自蔓延反应法、液相前驱体法、化学气相沉积法(CVD)等，这些制备方法过程复杂。例如：溶胶-凝胶法要经过配溶胶、浸渍、涂覆、干燥、凝胶化和烧结等工艺过程，制备的涂层多孔疏松。对于自蔓延反应法和液相前驱体法而言，它们的原料和前驱体的制备都是复杂的。化学气相沉积(CVD)法一般使用TaCl₅(升华为气态)作为钽源，C₃H₆作为碳源，H₂作为还原剂，Ar作为运输气体和稀释气体制备TaC，该方法现有装置能提供最高温度在1400℃左右，反应温度的局限性使得沉积表面游离碳堆积，导致碳化钽涂层偏离化学计量比，涂层致密度低。除了使用C₃H₆作为碳源外，有研究者使用石墨作为碳源，TaCl₅作为钽源，制备TaC。上述化学气相沉积方法都是通过外加钽源和碳源进行的多步氧化还原反应得到的。以上方法普遍存在制备步骤繁琐，制备的TaC致密度低等问题。

(三)发明内容

为了克服现有技术制备步骤繁琐，制备的TaC致密度低的缺陷，本发明以HFCVD设备中的加热源钽丝作为钽源，通过钽丝加热蒸发出的Ta沉积在石墨衬底上，在较低温度下一步法直接制备TaC。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种制备TaC的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)石墨片预处理：将石墨片(由北京晶龙特碳科技有限公司制备，纯度99.9％)打磨(先后用2000目和4000目砂纸打磨)、抛光(用抛光绒布抛光)，在有机溶剂(可以是乙醇或丙酮，优选乙醇)中超声清洗(由昆山市超声仪器有限公司制造，型号为KQ5200DE，100W-200W超声15分钟，优选140W)，用去离子水清洗，干燥(氮气枪吹干)，得到经过预处理的石墨片；以上预处理是为了得到表面平整清洁的石墨片，吹干后可用擦镜纸包好待用。

(2)钽丝碳化：热丝化学气相沉积(HFCVD)设备中，以纯氢气和丙酮为碳化气源进行钽丝碳化，碳化结束后，停止通入丙酮，在氢气气氛中迅速降低功率至0，完成钽丝碳化过程；

(3)石墨片处理：将步骤(1)所述经过预处理的石墨片作为衬底放入步骤(2)中所述热丝化学气相沉积设备中(钽丝距样品表面3-10mm)，调整氢气流量为10～250sccm(优选为200sccm)，功率为1200-2500W(优选2000-2400W)，控制气压3.5～5kPa(优选为3.5kPa)，沉积40min～8h(优选1h)后，得到所述TaC。在氢气气氛中以1V/min的速度降低功率至0，结束实验。

进一步，所述石墨片衬底材料尺寸为10×10×2mm，纯度为99.9％的多晶石墨片。

优选地，所述热丝化学气相沉积设备购自上海交友钻石涂层公司，型号为JUHFCVD001。