[发明专利]一种2-甲基-4-氨基-5-氨甲基嘧啶的全连续流制备方法

权利要求书

1.一种2-甲基-4-氨基-5-氨甲基嘧啶的全连续流制备方法，其特征在于，使用依次连通的微混合器、微通道反应器、连续蒸馏浓缩、连续震荡反应器、连续过滤和连续淬灭、萃取及分离设备组成的微反应系统，所述方法具体步骤为：

（1）将氰乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和催化剂的混合溶液，与三氯氧磷分别输送进第一微混合器中，然后在微通道反应器内进行连续流反应，得到混合反应物料；

（2）步骤（1）中从微通道反应器流出的混合反应物料紧接着与无机碱的水溶液和有机溶剂分别同时进入连续淬灭、萃取和分离设备中，进行连续萃取分离；

（3）对步骤（2）中流出的有机相溶液进行连续浓缩处理，剩余的油状物用另一种有机溶剂溶解后，与盐酸乙脒溶液一同输送到第二微混合器中；混合物料紧接着被输送到连续震荡式反应器中进行缩合成环反应；收集从连续震荡式反应器中流出的混合物料，进行连续过滤，滤饼用含有碱剂的有机溶剂溶解后，被输送到储液缓冲罐进行收集；

（4）将步骤（3）中所述储液缓冲罐中的混合溶液与氢气气体一同输送到第三微混合器中进行混合，然后将混合反应物料进入填充有改性雷尼镍催化剂的微通道固定床反应器中，进行连续催化氢化反应；

（5）收集从连续微反应系统中流出的反应液，经减压浓缩和分离纯化处理，得到目标产物2-甲基-4-氨基-5-氨甲基嘧啶；

其化学反应式为：

其中，式(1)所示的化合物为氰乙酰胺；式(4)所示的化合物为2-甲基-4-氨基-5-氨甲基嘧啶，式（2）和式（3）所示化合物分别为中间产物（二甲基氨亚甲基）丙二腈和2-甲基-4-氨基-5-氰基嘧啶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中催化剂为吡啶类化合物；步骤(1)中氰乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、催化剂和三氯氧磷的摩尔比为1: (1-10) : (0.05-0.8) : (1 -10) 。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的微通道反应器分为两个部分，第一部分的反应温度为-20-80℃，第二部分的反应温度为-20-80℃；反应混合物料在两部分的停留时间分别为0.2-15分钟和1-60分钟；微通道反应器的背压为0.1-5Mpa。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的无机碱的水溶液中无机碱的质量分数为5-50 %；所述无机碱为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化锂、氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种；淬灭后粗产物混合液的pH值为2-10；步骤（2）中所述的有机溶剂为卤代烃类溶剂、乙酸酯类溶剂、取代苯类溶剂或烷基醚类溶剂; 萃取温度为0-50 ℃；粗产物混合液在组成萃取分离单元的各台萃取分离器内的停留时间为0.1-30分钟。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的盐酸乙脒溶液为盐酸乙脒在-20-15℃条件下溶解于含碱的有机溶液过滤后制成的溶液，其中甲醇钠的摩尔浓度为0.5-7mol/L；所述含碱的有机溶液中，所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钾或叔丁醇钠，所用有机溶剂为C₁-C₆脂肪醇类中的一种或几种；步骤（3）中所述的盐酸乙脒溶液中盐酸乙脒与碱的摩尔比控制在1:0.7-3范围内；步骤（3）中所述的（二甲基氨亚甲基）丙二腈的有机溶液中（二甲基氨亚甲基）丙二腈与盐酸乙脒的的摩尔比为1:0.6-5。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的连续震荡式反应器为可实现固液气三相混合的连续流反应器，反应器内的温度为-10-65℃，混合物料在反应器中的停留时间为10-120分钟；连续过滤的温度为-10-45℃；所述的有机溶剂为C₁-C₆脂肪醇类中的一种或几种。