[发明专利]一种邻硝基苯甲醛的制备方法有效
| 申请号： | 202110358489.X | 申请日： | 2021-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN113087628B | 公开（公告）日： | 2022-01-25 |
| 发明（设计）人： | 王灿辉;黄治炎;杨爽;赵晨华;郝光胜;李敬强;胡西儒 | 申请（专利权）人： | 陕西海辰风扬医药科技有限公司;陕西师范大学;陕西西岳制药（扶风）有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C201/16;C07C205/44 |
| 代理公司： | 深圳市行一知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 44453 | 代理人： | 杨贤 |
| 地址： | 721000 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基苯 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种邻硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将邻硝基苯甲醇、催化剂、溴化盐和溶剂加入反应釜中，室温搅拌均匀；
(2)、控制反应温度，向反应釜中缓慢滴加次氯酸钠溶液，同时加入弱碱性物质或酸性物质控制反应pH值；
(3)、静止分层，加入有机溶剂萃取出产物，浓缩得到粗品；
(4)、使用有机溶剂结晶，离心，真空干燥得到邻硝基苯甲醛；
其中，步骤(1)中所述的催化剂为2-(2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧自由基-4-亚基)乙酸，其用量是邻硝基苯甲醇当量的0.001-0.1。
2.根据权利要求1所述的邻硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溴化盐为溴化钠或溴化钾，其用量是邻硝基苯甲醇当量的0.001-0.2。
3.根据权利要求1所述的邻硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶剂为氯代烃和水的混合溶剂。
4.根据权利要求3所述的邻硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述的氯代烃为二氯甲烷、1，2-二氯乙烷其中的一种或两种。
5.根据权利要求3所述的邻硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述的邻硝基苯甲醇与水的体积重量比为1-10ml/g，所述的邻硝基苯甲醇与氯代烃的体积重量比为2-10ml/g。
6.根据权利要求1所述的邻硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的弱碱性物质为碳酸氢钠，所述的酸性物质为盐酸、硫酸、醋酸、硫酸氢钠其中的一种。
7.根据权利要求1所述的邻硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的反应温度为0-30℃，所述的反应pH值为7.0-9.0。
8.根据权利要求1所述的邻硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷其中的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的邻硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、1,2-二氯乙烷中的一种或多种。
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