[发明专利]一种红外线吸收法测量试样中碳元素的助熔剂用量确定方法

说明书

本发明属于元素分析技术，具体涉及一种红外线吸收法测量试样中碳元素的助熔剂用量确定方法。助熔剂使用量太多，测量结果就会偏高于实际值，并且也会增加测量成本。助熔剂使用量太少，测量结果就会偏低于实际值。本发明按照固定间隔设定递增质量称取助熔剂，并分别覆盖在各试样上面，对应于各助熔剂质量下的助熔剂测量点，计算得到第n+1助熔剂测量点下的碳增长率，以最大碳增长率所对应的助熔剂质量为基本助熔剂用量；在基本助熔剂用量的基础上增加一个递增质量作为适宜的助熔剂用量。可以判断出适宜的助熔剂用量，既能保证碳完全释放出来，又能最大程度地减少助熔剂中空白的影响，提高测量的准确度和精密度，并且降低测量成本。

技术领域

本发明属于元素分析技术，具体涉及一种红外线吸收法测量试样中碳元素的助熔剂用量确定方法，该方法在应用高频感应加热红外线吸收法测量碳元素的过程中，能够定量判断助熔剂适宜用量。

背景技术

高频感应加热红外线吸收法测量碳元素基本原理：

含碳试样(固体)在高频炉中富氧环境下通过助熔剂协助熔化燃烧，其中碳与氧结合生成二氧化碳

C+O₂＝CO₂

气体二氧化碳离开试样，释放出来，进入检测系统。整个分析过程通常由碳硫分析仪自动运行，最后以百分比单位输出碳测量值。

碳硫分析仪通过红外线吸收法测量试样中的碳含量，分析过程中需要使用助熔剂。助熔剂在碳分析中的作用是：协助试样的熔化燃烧、降低试样熔点、提供部分热量、提高熔体流动性、保证碳完全被氧化成CO₂释放出来等，助熔剂的化学成分通常是金属钨、铁、锡等金属以及五氧化二钒等非金属。助熔剂中的碳元素杂质，在碳分析过程中也释放出来，形成碳空白值，当然，碳空白值越低越好。

目前还没有碳空白值为零的助熔剂，一般情况下能达到碳空白值C≤0.001％。有些助熔剂品种，可能标注碳空白值还要更低一些。相比于坩埚、氧气等辅料，助熔剂的价格构成了测量较大的成本。

目前，国内外所有测量方法中，关于助熔剂加入量的要求，只是含糊的规定。例如，《高温合金化学分析方法第3部分高频感应燃烧-红外线吸收法测定碳含量(HB 5220.3-2008)》，7.4.1加入一勺(约1.2克)助熔剂。《镍、镍铁和镍合金碳含量的测定高频燃烧红外吸收法》(GB/T 21931.1-2008/ISO7524:1985)，7.5助熔剂品种及加入量由仪器设备的特点和试样种类而定，具有代表性的有加入2g铜，或者2g～3g钨，或者1g铜加1g纯铁。

助熔剂中碳空白值的影响具有倍增坏效应，因为试样的质量一般称量0.500克，试样测量结果是以试样的质量为计算依据，实际加入助熔剂的总质量在1.0克～3.0克之间波动，即助熔剂中的空白值是以2～6倍的值影响测量结果。普通助熔剂碳空白值C≈0.001％，那么4倍的倍增坏效应相当于0.004％。即助熔剂以0.004％影响测量结果。

助熔剂使用量太多，助熔剂碳空白的倍增坏效应以及坩埚的碳空白会明显加大，测量结果就会偏高于实际值，并且也会增加测量成本。助熔剂使用量太少，试样中的碳不能释放出来，测量结果就会偏低于实际值。

所有的化学分析测定，影响因素繁多，不可能达到测量结果都完全一致，即测量结果存在一定的不确定性。只要测量结果在可以接受的程度，就认为测量是准确的。这个可以接受的程度就是允许差，不同的测量范围，允许差是不同。

《高温合金化学分析方法第3部分高频感应燃烧-红外线吸收法测定碳含量(HB5220.3-2008)》所列允许差为表1。

表1允许差

从表1，可以看出，不同的碳含量范围，允许差是不同的，只要测量结果在允许差范围内，就认为测量结果是准确的。