[发明专利]一种超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110362733.X 申请日: 2021-04-02
公开(公告)号: CN113121253B 公开(公告)日: 2022-10-14
发明(设计)人: 许艺芬;胡继东;冯志海;俸翔;李媛;田跃龙;焦星剑 申请(专利权)人: 航天材料及工艺研究所
主分类号: C04B35/80 分类号: C04B35/80;C04B35/515;C04B35/622
代理公司: 中国航天科技专利中心 11009 代理人: 范晓毅
地址: 100076 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 超高温 sihfbcn 陶瓷 复合材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料,其特征在于,包含以下体积百分比的组分:

增强体 25~45%;

陶瓷基体 55%~75%;

所述增强体为表面依次包覆碳界面层和Si基界面层的碳纤维编织物;

所述陶瓷基体为SiHfBCN陶瓷,所述SiHfBCN陶瓷通过SiHfBCN陶瓷前驱体浸渍裂解得到;

SiHfBCN陶瓷前驱体以质量比为1:3~3:1的SiBCN前驱体和碳化铪前驱体为原料制备得到;

所述超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)将碳纤维编织物进行热处理;

(2)采用化学气相沉积法在热处理后的碳纤维编织物表面制备碳界面层,得到碳纤维预制体;

(3)利用Si基陶瓷前驱体对步骤(2)中所得碳纤维预制体依次进行浸渍、固化、裂解,在碳纤维预制体表面形成Si基界面层;

(4)利用SiHfBCN陶瓷前驱体浸渍步骤(3)所得产物,得到坯体;

(5)将步骤(4)所得坯体进行固化、高温裂解;

(6)重复步骤(4)和(5),得到C/SiHfBCN陶瓷基复合材料;

所述步骤(3)中,所述Si基陶瓷前驱体为SiBCN前驱体或SiC前驱体;所述Si基陶瓷前驱体浸渍时的粘度为100~1000cp;所述Si基界面层相对于碳纤维预制体的质量百分比为20~80%;

所述步骤(4)中,SiHfBCN陶瓷前驱体的制备方法为:以质量比为1:3~3:1的SiBCN前驱体和碳化铪前驱体为原料,在100~140℃下双键聚合反应0.5~2h,反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二乙二醇二甲醚、甲基吡咯烷酮中的一种或一种以上组合。

2.根据权利要求1所述的一种超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料,其特征在于,所述碳界面层相对于碳纤维编织物的质量百分比为8%~60%;所述Si基界面层相对于碳纤维编织物与碳界面层质量之和的质量百分比为20%~80%。

3.根据权利要求1所述的一种超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料,其特征在于,所述SiHfBCN陶瓷前驱体中Hf元素的质量百分比为20~60%。

4.根据权利要求1所述的一种超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料,其特征在于,所述碳纤维编织物中所用碳纤维包括T300碳纤维、T700碳纤维、T800碳纤维,T1000碳纤维或M40J碳纤维中的一种或一种以上组合;碳纤维编织物的编织形式包括二维纤维布铺层缝合、二维半编织、正交三向、三维绕纱或三维五向中的一种或一种以上组合。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将碳纤维编织物进行热处理;

(2)采用化学气相沉积法在热处理后的碳纤维编织物表面制备碳界面层,得到碳纤维预制体;

(3)利用Si基陶瓷前驱体对步骤(2)中所得碳纤维预制体依次进行浸渍、固化、裂解,在碳纤维预制体表面形成Si基界面层;

(4)利用SiHfBCN陶瓷前驱体浸渍步骤(3)所得产物,得到坯体;

(5)将步骤(4)所得坯体进行固化、高温裂解;

(6)重复步骤(4)和(5),得到C/SiHfBCN陶瓷基复合材料;

所述步骤(3)中,所述Si基陶瓷前驱体为SiBCN前驱体或SiC前驱体;所述Si基陶瓷前驱体浸渍时的粘度为100~1000cp;所述Si基界面层相对于碳纤维预制体的质量百分比为20~80%;

所述步骤(4)中,SiHfBCN陶瓷前驱体的制备方法为:以质量比为1:3~3:1的SiBCN前驱体和碳化铪前驱体为原料,在100~140℃下双键聚合反应0.5~2h,反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二乙二醇二甲醚、甲基吡咯烷酮中的一种或一种以上组合。

6.根据权利要求5所述的一种超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,热处理方法为:将碳纤维编织物置于惰性气氛裂的解炉中,自由升温至1000~1300℃后保温1~2h,自由降温至室温。

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