[发明专利]一种超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202110362733.X | 申请日: | 2021-04-02 |
公开(公告)号: | CN113121253B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 许艺芬;胡继东;冯志海;俸翔;李媛;田跃龙;焦星剑 | 申请(专利权)人: | 航天材料及工艺研究所 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/515;C04B35/622 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人: | 范晓毅 |
地址: | 100076 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超高温 sihfbcn 陶瓷 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料,其特征在于,包含以下体积百分比的组分:
增强体 25~45%;
陶瓷基体 55%~75%;
所述增强体为表面依次包覆碳界面层和Si基界面层的碳纤维编织物;
所述陶瓷基体为SiHfBCN陶瓷,所述SiHfBCN陶瓷通过SiHfBCN陶瓷前驱体浸渍裂解得到;
SiHfBCN陶瓷前驱体以质量比为1:3~3:1的SiBCN前驱体和碳化铪前驱体为原料制备得到;
所述超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将碳纤维编织物进行热处理;
(2)采用化学气相沉积法在热处理后的碳纤维编织物表面制备碳界面层,得到碳纤维预制体;
(3)利用Si基陶瓷前驱体对步骤(2)中所得碳纤维预制体依次进行浸渍、固化、裂解,在碳纤维预制体表面形成Si基界面层;
(4)利用SiHfBCN陶瓷前驱体浸渍步骤(3)所得产物,得到坯体;
(5)将步骤(4)所得坯体进行固化、高温裂解;
(6)重复步骤(4)和(5),得到C/SiHfBCN陶瓷基复合材料;
所述步骤(3)中,所述Si基陶瓷前驱体为SiBCN前驱体或SiC前驱体;所述Si基陶瓷前驱体浸渍时的粘度为100~1000cp;所述Si基界面层相对于碳纤维预制体的质量百分比为20~80%;
所述步骤(4)中,SiHfBCN陶瓷前驱体的制备方法为:以质量比为1:3~3:1的SiBCN前驱体和碳化铪前驱体为原料,在100~140℃下双键聚合反应0.5~2h,反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二乙二醇二甲醚、甲基吡咯烷酮中的一种或一种以上组合。
2.根据权利要求1所述的一种超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料,其特征在于,所述碳界面层相对于碳纤维编织物的质量百分比为8%~60%;所述Si基界面层相对于碳纤维编织物与碳界面层质量之和的质量百分比为20%~80%。
3.根据权利要求1所述的一种超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料,其特征在于,所述SiHfBCN陶瓷前驱体中Hf元素的质量百分比为20~60%。
4.根据权利要求1所述的一种超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料,其特征在于,所述碳纤维编织物中所用碳纤维包括T300碳纤维、T700碳纤维、T800碳纤维,T1000碳纤维或M40J碳纤维中的一种或一种以上组合;碳纤维编织物的编织形式包括二维纤维布铺层缝合、二维半编织、正交三向、三维绕纱或三维五向中的一种或一种以上组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将碳纤维编织物进行热处理;
(2)采用化学气相沉积法在热处理后的碳纤维编织物表面制备碳界面层,得到碳纤维预制体;
(3)利用Si基陶瓷前驱体对步骤(2)中所得碳纤维预制体依次进行浸渍、固化、裂解,在碳纤维预制体表面形成Si基界面层;
(4)利用SiHfBCN陶瓷前驱体浸渍步骤(3)所得产物,得到坯体;
(5)将步骤(4)所得坯体进行固化、高温裂解;
(6)重复步骤(4)和(5),得到C/SiHfBCN陶瓷基复合材料;
所述步骤(3)中,所述Si基陶瓷前驱体为SiBCN前驱体或SiC前驱体;所述Si基陶瓷前驱体浸渍时的粘度为100~1000cp;所述Si基界面层相对于碳纤维预制体的质量百分比为20~80%;
所述步骤(4)中,SiHfBCN陶瓷前驱体的制备方法为:以质量比为1:3~3:1的SiBCN前驱体和碳化铪前驱体为原料,在100~140℃下双键聚合反应0.5~2h,反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二乙二醇二甲醚、甲基吡咯烷酮中的一种或一种以上组合。
6.根据权利要求5所述的一种超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,热处理方法为:将碳纤维编织物置于惰性气氛裂的解炉中,自由升温至1000~1300℃后保温1~2h,自由降温至室温。
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