[发明专利]克立硼罗的晶型A、晶型B、晶型C、晶型D、晶型E及其制备方法

权利要求书

1.一种式（I）的克立硼罗晶型A，

其特征在于，所述的晶型A的粉末X射线衍射图在衍射角（2θ±0.2°）为7.6°、12.4°、14.3°、19.1°、25.7°及26.9°处具有衍射峰。

2.根据权利要求1所述晶型A，其特征在于，所述的晶型A的制备方法包括：将克立硼罗用多元醇和甲醇的混合溶剂加热溶解，冷却搅拌析晶，过滤，减压干燥12~24h，得到晶型A。

3.根据权利要求2所述的晶型A的制备方法，其特征在于，所述的晶型A的制备方法中多元醇选自丙三醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、乙二醇。

4.根据权利要求2述的晶型A的制备方法，其特征在于，所述的晶型A的制备方法中多元醇与甲醇的混合体积比选自1:1~1:10。

5.根据权利要求4的晶型A的制备方法，其特征在于，所述的晶型A的制备方法中多元醇与甲醇的混合体积比选自1:5。

6.一种式（I）的克立硼罗晶型B，

其特征在于，所述的晶型B的粉末X射线衍射图在衍射角（2θ±0.2°）为6.7°、12.6°、16.8°、17.6°、22.4°及25.5°处具有衍射峰。

7.根据权利要求6所述的克立硼罗晶型B，其特征在于，所述的克立硼罗晶型B的制备方法包括将克立硼罗晶型A在高温下真空干燥12h以上。

8.根据权利要求7所述的克立硼罗晶型B的制备方法，其特征在于，所述的晶型B的制备方法中高温温度选自100~150℃。

9.一种式（I）的克立硼罗晶型C，

其特征在于，所述的晶型C的粉末X射线衍射图在衍射角（2θ±0.2°）为4.9°、9.8°及22.9°处具有衍射峰。

10.根据权利要求9所述的克立硼罗晶型C，其特征在于，所述的克立硼罗晶型C的制备方法包括：将克立硼罗用多元醇和甲醇的混合溶剂加热溶解，冷却搅拌析晶，过滤，加热减压干燥，高温致固体熔融后固化，得到晶型C。

11.根据权利要求10所述的克立硼罗晶型C的制备方法，其特征在于，所述的晶型C的制备方法中减压干燥加热温度选自50~100℃。

12.一种式（I）的克立硼罗晶型D，

其特征在于，所述的晶型D的粉末X射线衍射图在衍射角（2θ±0.2°）为5.7°、11.1°、15.6°、17.6°及23.4°处具有衍射峰。

13.根据权利要求12所述的克立硼罗晶型D，其特征在于，所述的克立硼罗晶型D的制备方法包括：将克立硼罗用多元醇和乙醇的混合溶剂加热溶解，冷却搅拌析晶，过滤，减压干燥12~24h，固体熔融后固化，得到晶型D。

14.一种式（I）的克立硼罗晶型E，

其特征在于，所述的晶型E的粉末X射线衍射图在衍射角（2θ±0.2°）为7.7°、16.5°、17.0°、22.0°、22.3°及23.3°处具有衍射峰。

15.根据权利要求14所述的克立硼罗晶型E，其特征在于，所述的克立硼罗晶型E的制备方法包括：将克立硼罗用多元醇和有机溶剂的混合溶剂加热溶解，冷却搅拌析晶，过滤，减压干燥12~24h，得到晶型E。

16.根据权利要求15所述的克立硼罗晶型E的制备方法，其特征在于，所述的晶型E的制备方法中多元醇选自丙三醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、乙二醇，有机溶剂选自异丙醇、丙酮、乙腈。