[发明专利]一种含硫双烯化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110366990.0 | 申请日: | 2021-04-06 |
公开(公告)号: | CN113121561B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 林娜;张晓芹;陈礼平;邱伟文;雷后兴;叶垚敏;毛佳乐 | 申请(专利权)人: | 丽水市中医院 |
主分类号: | C07D495/04 | 分类号: | C07D495/04;A61P35/00;A23L33/105 |
代理公司: | 浙江亿创果专利代理有限公司 33339 | 代理人: | 闫晓红 |
地址: | 323000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双烯 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含硫双烯化合物的制备方法,其特征在于,所述的含硫双烯化合物的结构式为:
包括以下步骤:
(1)将蓬蘽置于有机溶剂中,通过冷浸法或热回流提取法进行浸提,得到浸提液;
(2)将浸提液浓缩后加水制备水混悬液,对水混悬液进行萃取,将萃取液浓缩,获得浸膏;
(3)采用正相硅胶柱层析对浸膏进行分离纯化,得到所述含硫双烯化合物;
在步骤(1)之前,还包括对所述蓬蘽进行粉碎的粉碎步骤;
在步骤(1)中,所述蓬蘽的重量与有机溶剂的体积之比为1:1~2:1;
所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中的一种或多种;
步骤(3)中的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯混合液;石油醚和乙酸乙酯依次按照体积比为9:1、7:1、4:1、3:1、1:1、1:3、1:9进行梯度洗脱,收集石油醚与乙酸乙酯体积比为7:1时洗脱出的馏分,对该馏分进行旋转蒸干,即获得所述含硫双烯化合物。
2.如权利要求1所述的含硫双烯化合物的制备方法,其特征在于,在对所述馏分进行旋转蒸干前,还包括对洗脱出的馏分依次进行的高效液相色谱分离和重结晶步骤。
3.如权利要求2所述的含硫双烯化合物的制备方法,其特征在于,在所述的高效液相色谱分离步骤前,还包括反向硅胶柱层析步骤,所述反向硅胶柱层析步骤中所使用的洗脱剂为甲醇和水的混合液;甲醇和水依次按照体积比为9:1、7:1、4:1、1:1、1:3、1:9进行梯度洗脱,每个梯度洗脱1L,TLC检测各馏分,合并、浓缩洗脱比例为7:1的馏分,用丙酮重结晶,即得到目标化合物。
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