[发明专利]一种泽泻三萜类化合物及其制备方法、结构表征方法和应用有效
申请号: | 202110367052.2 | 申请日: | 2021-04-06 |
公开(公告)号: | CN113105522B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 范思洋;杨倩;刘曦子;韩诗怡;李寅庆 | 申请(专利权)人: | 神威药业集团有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00;C07J9/00;A61P3/06;A61P3/10;A61P7/10;A61P13/04;A61P13/12;A61P29/00;G01N30/02;G01N24/08 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 李坤 |
地址: | 051430 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 泽泻 三萜类 化合物 及其 制备 方法 结构 表征 应用 | ||
1.一种泽泻三萜类化合物的制备方法,其特征在于,所述泽泻三萜类化合物的结构式如下所示:
所述制备方法包括以下步骤:
步骤一、向泽泻的醇提浓缩液中加入石油醚萃取,收集水相;向所得水相中加入二氯甲烷萃取,收集二氯甲烷相,减压浓缩至干,得泽泻干浸膏;
步骤二、将所述泽泻干浸膏加入硅胶层析柱中,用体积比为6:1-5:1的石油醚-乙酸乙酯溶液洗脱,弃去洗脱液,然后分别依次用体积比为16:5-14:5、11:5-9:5的石油醚-乙酸乙酯溶液洗脱,薄层色谱监测,收集洗脱液,蒸干,得样品a和样品b;
步骤三、将所述样品a、样品b分别加入反相硅胶层析柱中,用体积比为9:11-11:9的甲醇-水溶液洗脱,弃去洗脱液,然后用体积比为9:4-5:2的甲醇-水洗脱,薄层色谱监测,收集洗脱液,分别对应得到组分a’和组分b’;所述反相硅胶层析柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;
步骤四、将所述组分a’和组分b’分别经半制备液相色谱分离纯化,分别得到式Ⅰ和式Ⅱ所示的化合物;其中,色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水溶液,检测波长为205-215nm,等度洗脱;
其中,步骤一中,所述泽泻的醇提浓缩液是由如下方法制得:将泽泻干燥块茎切片,加入其质量12-18倍体积的体积浓度为55-65%的乙醇水溶液,加热回流提取2-4次,减压浓缩,得泽泻的醇提浓缩液;
步骤四中,半制备液相色谱的流速为2.8-3.2mL/min;所述C18柱为YMC-Pack ODS-A色谱柱,其规格为10mm×250mm,填料粒径为5μm;
步骤四中,流动相为38-42%的乙腈-水溶液,收集32min之后且紫外吸收值大于50mA的洗脱液,得式Ⅰ所示的泽泻三萜类化合物;流动相为76-80%乙腈-水溶液,收集26min之后且紫外吸收值大于50mA的洗脱液,得式Ⅱ所示的泽泻三萜类化合物。
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