[发明专利]缺陷石墨烯锚定双过渡金属单原子合成氨催化剂的制备方法

权利要求书

1.缺陷石墨烯锚定双过渡金属单原子合成氨催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）聚苯乙烯微球的制备：将聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯、偶氮二异丁腈加入乙醇和水的混合液中，通氮除氧条件下进行搅拌，得到的产物经离心洗涤后真空干燥；

（2）聚苯乙烯微球吸附第一种过渡金属配合物：聚苯乙烯微球与一定浓度第一种过渡金属配合物搅拌吸附一定时间，离心洗除表面吸附多余的过渡金属配合物；

（3）将步骤（2）中吸附过渡金属配合物的聚苯乙烯微球与一定浓度的缺陷氧化石墨烯水溶液搅拌均匀后形成聚苯乙烯微球为核，缺陷氧化石墨烯为壳的复合结构，离心后真空干燥；

（4）取步骤（3）的样品分散在水溶液中，加入一定浓度第二种过渡金属盐溶液，超声分散，冷冻干燥后高温褪火，获得的产物用盐酸溶液浸泡一定时间除去过渡金属粒子，洗到中性后冷冻干燥，获得最终产物。

2.根据权利要求1所述的缺陷石墨烯锚定双过渡金属单原子合成氨催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯、偶氮二异丁腈的质量比为5-20:50-400:1；乙醇、水的体积比为1-10:1。

3. 根据权利要求1所述的缺陷石墨烯锚定双过渡金属单原子合成氨催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）第一种过渡金属配合物为氯化血红素、酞菁铁、二氯化四氨合铜、或四氰合镍酸钾，第一种过渡金属配合物浓度为10-40 mmol/L。

4. 根据权利要求1所述的缺陷石墨烯锚定双过渡金属单原子合成氨催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）的搅拌吸附时间为5 min-24 h。

5. 根据权利要求1所述的缺陷石墨烯锚定双过渡金属单原子合成氨催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）的缺陷氧化石墨烯水溶液浓度为0.01-10 mg/mL。

6. 根据权利要求1所述的缺陷石墨烯锚定双过渡金属单原子合成氨催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）的第二种过渡金属盐为硫酸亚铁、氯化钼、硫酸铜、氯化铁、氯化亚铁、氯化钴、或钼酸铵；第二种过渡金属盐溶液浓度为10-30 mmol/L。

7. 根据权利要求1所述的缺陷石墨烯锚定双过渡金属单原子合成氨催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）的盐酸溶液浓度为1-10 mol/L，浸泡时间为0.5-3天。