[发明专利]碳纳米管的制备方法

权利要求书

1.碳纳米管的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

1)将催化剂前体Fe₃O₄@NiFe-LDH、Fe₃O₄@CoFe-LDH或Fe₃O₄@CoFeNi-LDH置于真空管式炉中，在还原气氛下进行还原，得到催化剂，

催化剂前体Fe₃O₄@NiFe-LDH的制备包括：制备Fe₃O₄磁核；将Fe₃O₄磁核分散于甲醇中，所述Fe₃O₄的质量与甲醇的体积之比为2.5-5g∶1L，在搅拌下，向其中同时滴加盐溶液和碱溶液，盐溶液为硝酸镍和硝酸铁的混合溶液，硝酸镍和硝酸铁的摩尔比为1-3∶1，盐溶液的溶剂为甲醇与水的混合溶剂，甲醇与水的体积比为1∶19，盐溶液中的阳离子总浓度为0.1mol/L，碱溶液为氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液，碱溶液中氢氧化钠的浓度为0.1mol/L、碳酸钠的浓度为0.2mol/L，Fe₃O₄与硝酸镍的摩尔比为1∶5，滴加过程中，控制温度为60℃、pH值为8-9，盐溶液滴加完成后，继续晶化36h，采用永磁铁进行分离，然后用脱CO₂去离子水洗涤三次，洗涤过程中采用永磁铁分离，得到的固体于65℃干燥24小时，得到Fe₃O₄@NiFe-LDH，

催化剂前体Fe₃O₄@CoFe-LDH的制备包括：制备Fe₃O₄磁核；将Fe₃O₄磁核分散于甲醇中，所述Fe₃O₄的质量与甲醇的体积之比为2.5-5g∶1L，在搅拌下，向其中同时滴加盐溶液和碱溶液，盐溶液为硝酸钴和硝酸铁的混合溶液，硝酸钴和硝酸铁的摩尔比为2-5∶1，盐溶液的溶剂为甲醇与水的混合溶剂，甲醇与水的体积比为1∶19，盐溶液中的阳离子总浓度为0.1mol/L，碱溶液为氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液，碱溶液中氢氧化钠的浓度为0.1mol/L、碳酸钠的浓度为0.2mol/L，Fe₃O₄与钴盐的摩尔比为1∶5，滴加过程中，控制温度为70℃、pH值为8-8.5，盐溶液滴加完成后，继续晶化36h，采用永磁铁进行分离，然后用脱CO₂去离子水洗涤三次，洗涤过程中采用永磁铁分离，得到的固体于65℃干燥24小时，得到Fe₃O₄@CoFe-LDH，

催化剂前体Fe₃O₄@CoFeNi-LDH的制备包括：制备Fe₃O₄磁核；将Fe₃O₄磁核分散于甲醇中，所述Fe₃O₄的质量与甲醇的体积之比为2.5-5g∶1L，在搅拌下，向其中同时滴加盐溶液和碱溶液，盐溶液为硝酸钴、硝酸镍和硝酸铁的混合溶液，硝酸钴、硝酸铁与硝酸镍的摩尔比为6∶3∶1，盐溶液的溶剂为甲醇与水的混合溶剂，甲醇与水的体积比为1∶19，盐溶液中的阳离子总浓度为0.1mol/L，碱溶液为氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液，碱溶液中氢氧化钠的浓度为0.1mol/L、碳酸钠的浓度为0.2mol/L；Fe₃O₄与钴盐和镍盐总量的摩尔比为1∶5，滴加过程中，控制温度为60℃、pH值为10.5，盐溶液滴加完成后，继续晶化36h，采用永磁铁进行分离，然后用脱CO₂去离子水洗涤三次，洗涤过程中采用永磁铁分离，得到的固体于65℃干燥24小时，得到Fe₃O₄@CoFeNi-LDH；

2)在500-800℃的温度下，通入碳源气体和氢气进行裂解反应，得到含有碳纳米管的固体物料；

3)将步骤2)得到的固体物料进行一次酸洗，然后永磁铁分离，得到一次分离液体和一次分离固体；

4)将一次分离固体进行一次超声分散，然后永磁铁分离，得到二次分离液体和二次分离固体；

5)将所述二次分离固体进行二次酸洗，然后永磁铁分离，得到三次分离液体和三次分离固体；

6)将三次分离固体进行二次超声分散，然后永磁铁分离，得到四次分离液体和四次分离固体；

7)将一次分离液体、二次分离液体、三次分离液体和四次分离液体混合，并进行三次超声分散，然后离心分离，得到五次分离液体和五次分离固体；

8)将五次分离液体在超声振荡下微孔过滤，过滤得到的固体与五次分离固体混合，得到碳纳米管。