[发明专利]碳纳米管的制备方法

说明书

本发明涉及碳纳米管制备技术领域，公开一种碳纳米管的制备方法，该制备方法包括以下步骤：将催化剂前体Fe₃O₄@NiFe‑LDH、Fe₃O₄@CoFe‑LDH或Fe₃O₄@CoFeNi‑LDH置于真空管式炉中，在还原气氛下进行还原，得到催化剂；通入碳源气体和氢气进行裂解反应，得到含有碳纳米管的固体物料；将固体物料进行一次酸洗等多步处理，将一次分离液体、二次分离液体、三次分离液体和四次分离液体混合，并进行三次超声分散，然后离心分离，得到五次分离液体和五次分离固体；将五次分离液体在超声振荡下微孔过滤，过滤得到的固体与五次分离固体混合，得到碳纳米管。该制备方法制得的碳纳米管产率高、纯度高。

技术领域

本发明属于碳纳米管制备技术领域，特别涉及一种碳纳米管的制备方法。

背景技术

碳纳米管(CNT)是由碳元素构成的一个中空管状结构，又名巴基管，是一种具有特殊结构(直径在几纳米至几十纳米之间、长度可达数微米、管子两端基本上都封口)的一维量子材料。

碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多优异的力学、电学和化学性能：1)力学性能：碳纳米管的抗拉强度达到50～200GPa，是钢的100倍，密度却只有钢的1/6，硬度与金刚石相当，却拥有良好的柔韧性，可拉伸，长径比一般在1000∶1以上，是理想的高强度纤维材料；2)电学性能：由于碳纳米管的结构与石墨的片层结构相同，所以具有很好的电学性能；3)热学性能：碳纳米管具有非常大的长径比，因而其沿着长度方向的热交换性能很高，通过合适的取向，碳纳米管可以合成高各向异性的热传导材料，另外，碳纳米管有着较高的热导率，可大大改善复合材料的热导率。除此之外碳纳米管还具有光学和储氢等其他良好的性能，正是这些优良的性能使得碳纳米管被认为是理想的聚合物复合材料的增强材料。

鉴于碳纳米管具有优异的物理化学和机械性能，其巨大的潜在应用价值得到了广泛的关注。碳纳米管应用研究主要集中在复合材料、氢气存储、电子器件、电池、超级电容器、场发射显示器、量子导线模板电子枪及传感器和显微镜探头等领域。

碳纳米管的制备方法包括：电弧法、化学气相沉积法(CVD)、催化热分解法、水热法等，其中CVD法具有成本低廉、操作方便等优点，已被广泛应用于CNT的制备。制备CNT过程中，选用性能较优的催化剂，可以提高碳纳米管的产率。

发明内容

针对现有技术存在的上述情况，本发明的目的是提供一种碳纳米管的制备方法，通过选用磁性材料Fe₃O₄与水滑石相结合制得的催化剂，可提高碳纳米管的产率，而且便于碳纳米管纯化过程中的固液分离。

为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现的：

本发明的第一方面提供一种碳纳米管的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

1)将催化剂前体Fe₃O₄@NiFe-LDH、Fe₃O₄@CoFe-LDH或 Fe₃O₄@CoFeNi-LDH置于真空管式炉中，在还原气氛下进行还原，得到催化剂；

2)在500-800℃的温度下，通入碳源气体和氢气进行裂解反应，得到含有碳纳米管的固体物料；

3)将步骤2)得到的固体物料进行一次酸洗，然后永磁铁分离，得到一次分离液体和一次分离固体；

4)将一次分离固体进行一次超声分散，然后永磁铁分离，得到二次分离液体和二次分离固体；

5)将所述二次分离固体进行二次酸洗，然后永磁铁分离，得到三次分离液体和三次分离固体；