[发明专利]一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法在审
| 申请号： | 202110372183.X | 申请日： | 2021-04-07 |
| 公开（公告）号： | CN113200833A | 公开（公告）日： | 2021-08-03 |
| 发明（设计）人： | 康丽琴;高寒 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07C45/72 | 分类号： | C07C45/72;C07C45/81;C07C49/753 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 刘燕武 |
| 地址： | 201418 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 己烯 化合物 制备 方法 | ||
1.一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法，其特征在于，以香兰素和1,3-环己二酮为原料，以硅胶固载离子液体为催化剂，在溶剂加热回流的条件下反应，即得到目的产物2,2′-(4-羟基-3-甲氧基)苯基-亚甲基双(3-羟基-2-环己烯-1-酮)。
2.根据权利要求1所述的一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取香兰素和1,3-环己二酮置于溶剂中，再加入催化剂硅胶固载离子液体，加热回流反应；
(2)反应结束后，所得反应液过滤，得到滤液，即为粗产物，再纯化，即得到目的产物。
3.根据权利要求1或2所述的一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法，其特征在于，香兰素和1,3-环己二酮的摩尔比为1:1.5-1:2.5。
4.根据权利要求1或2所述的一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法，其特征在于，催化剂硅胶固载离子液体的投加量为香兰素摩尔量的5％-7％。
5.根据权利要求1或2所述的一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法，其特征在于，加热回流反应的温度为75℃，时间为3-5h。
6.根据权利要求1或2所述的一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为体积分数为95％的乙醇。
7.根据权利要求1或2所述的一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法，其特征在于，所述的硅胶固载离子液体为Si-[SbSipim][PF6]，其在常温下呈固体，阳离子是硅胶负载的磺酸离子液体，阴离子是六氟磷酸根。
8.根据权利要求2所述的一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，纯化过程采用重结晶方法，且重结晶所用溶剂为无水乙醇。
9.根据权利要求2所述的一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，过滤所得滤饼先用有机溶剂洗涤，再用水洗后，真空烘干，即回收得到催化剂硅胶固载离子液体。
10.根据权利要求9所述的一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法，其特征在于，真空烘干时，真空度为5-10mmHg，温度为60℃。
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