[发明专利]一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法在审
申请号: | 202110373031.1 | 申请日: | 2021-04-07 |
公开(公告)号: | CN113109321A | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
发明(设计)人: | 张文娟 | 申请(专利权)人: | 北京首钢吉泰安新材料有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N27/26;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44 |
代理公司: | 北京华沛德权律师事务所 11302 | 代理人: | 王瑞琳 |
地址: | 102206 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铝合金 中固溶钇 含量 测定 方法 | ||
1.一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法,其特征在于,所述方法包括:
获得电解液,所述电解液以质量分数计包括:4~6%乙二醇、4~6%三乙醇胺、0.5~1.5%无水氯化锂和无水乙醇;
在所述电解液下,以待测铁铬铝合金样品为阳极,不锈钢为阴极进行电解,获得电解混合液;
将所述电解混合液过滤以固液分离,获得固溶稀土有机溶液;
将酸液加入所述固溶稀土有机溶液中,并进行第一加热以使乙醇挥发去除,获得预处理溶液;
将所述预处理溶液进行第二加热以去除有机物,后定容,获得待测溶液;
将含钇元素的标准溶液和Fe-25Cr-5Al溶液按不同比例混合,获得钇元素浓度不同的N份标准工作溶液;其中,N为>1的整数;后测得所述N份标准工作溶液中钇元素的谱线强度,根据所述谱线强度绘得钇元素标准工作曲线;
测得所述待测溶液中钇元素的谱线强度,根据所述钇元素标准工作曲线确定所述待测溶液中钇元素的含量。
2.如权利要求1所述的一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法,其特征在于,所述电解的温度为-5℃~0℃,所述电解的时间为15min~30min。
3.如权利要求1所述的一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法,其特征在于,所述电解采用40V~80V的直流电压。
4.如权利要求1所述的一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法,其特征在于,所述酸液包括硫酸、盐酸、硝酸和氢氟酸中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法,其特征在于,所述第一加热的温度为70℃~90℃,所述第一加热的时间为60~120min。
6.如权利要求1所述的一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法,其特征在于,所述第二加热的温度为90~100℃,所述第二加热的时间为4~10min。
7.如权利要求1所述的一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法,其特征在于,所述测得所述N份标准工作溶液中钇元素的谱线强度,以及所述测得所述待测溶液中钇元素的谱线强度,均包括:
采用电感耦合等离子发射光谱仪,所述电感耦合等离子发射光谱仪的检测条件为:RF功率为1145~1155W,泵速为45~55rpm,辅助气流量为0.3~0.7L/min,雾化器气体流量为0.5~0.9L/min,雾化器压力为0.1~0.3MPa,冲洗时间为40~50s。
8.如权利要求7所述的一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法,其特征在于,所述检测条件为RF功率为1150W,泵速为50rpm,辅助气流量为0.5L/min,雾化器气体流量为0.7L/min,雾化器压力为0.2MPa,冲洗时间为45s。
9.如权利要求7所述的一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法,其特征在于,所述钇元素的检测波长为(371.03±0.01)nm。
10.如权利要求1所述的一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法,其特征在于,所述待测铁铬铝合金样品包括Cr20Al6YZr合金、AF合金和Cr23Al5Y合金中的一种。
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