[发明专利]一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法在审

专利信息
申请号: 202110373031.1 申请日: 2021-04-07
公开(公告)号: CN113109321A 公开(公告)日: 2021-07-13
发明(设计)人: 张文娟 申请(专利权)人: 北京首钢吉泰安新材料有限公司
主分类号: G01N21/73 分类号: G01N21/73;G01N27/26;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44
代理公司: 北京华沛德权律师事务所 11302 代理人: 王瑞琳
地址: 102206 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 铝合金 中固溶钇 含量 测定 方法
【说明书】:

发明实施例公开了一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法,包括:获得电解液,所述电解液以质量分数计包括:4~6%乙二醇、4~6%三乙醇胺、0.5~1.5%无水氯化锂和无水乙醇;在所述电解液下,以待测铁铬铝合金样品为阳极,不锈钢为阴极进行电解,获得电解混合液;将所述电解混合液过滤以固液分离,获得固溶稀土有机溶液;将酸液加入所述固溶稀土有机溶液中,并进行第一加热以使乙醇挥发去除,获得预处理溶液,获得预处理溶液;将所述预处理溶液进行第二加热以去除有机物,后定容,获得待测溶液;获得钇元素标准工作曲线;获得所述待测溶液中钇元素的含量;该方法能快速准确测量铁铬铝合金中固溶钇元素的含量。

技术领域

本发明涉及合金化学分析领域,特别涉及一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法。

背景技术

在铁铬铝合金中加入少量金属钇可以改善材料的组织和使用性能,钇在铁铬铝中以Y(Fe,Cr,Al)9的复合相存在,这种复合相主要沿晶界分布,在基体中几乎不含钇元素。(1)钇可提高氧化性:在复合相中,Al的含量高于体积Al含量,Cr含量低于基体Cr含量。在该复合相中,Y含量大约占15%,Y(Fe,Cr,Al)9复合相沿晶界的氧化,形成细小而又弥散的钇铝复合氧化物,这些氧化物沿晶界分布,起到“钉扎”作用,从而增加了氧化膜与基体的粘附性,提高抗氧化性和快速寿命;(2)钇可提高抗蠕变性:高温使用时,铁铬铝合金丝在自重作用下,通过晶界滑移的形式发生蠕动变形,沿晶界分布Y(Fe,Cr,Al)9复合相能够起到阻止晶界滑移的作用,从而减少这种蠕变;(3)钇可降低高温脆性:Y(Fe,Cr,Al)9复合相在晶界上分布,能否阻止晶界的移动,从而起到阻止晶粒长大的作用:含钇量较高(约大于0.2%)的Cr25Al5,在1100℃时效1000小时,塑性基本不降低;而不含钇的该合金,在1小时内甚至数分钟内,塑性即开始降低。

然而,目前尚没有铁铬铝合金中固溶钇含量的快速检测方法。因此,如何开发一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法,准确测量铁铬铝合金中稀土钇含量,成为冶金工作者研究的关键问题。

发明内容

本发明目的是提供一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法,能够准确测量铁铬铝合金中钇元素的含量,精密度高,加标回收率实验结果达到99.6%~100.3%。

为了实现上述目的,本发明提供了一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法,所述方法包括:

获得电解液,所述电解液以质量分数计包括:4~6%乙二醇、4~6%三乙醇胺、0.5~1.5%无水氯化锂和无水乙醇;

在所述电解液下,以待测铁铬铝合金样品为阳极,不锈钢为阴极进行电解,获得电解混合液;

将所述电解混合液过滤以固液分离,获得固溶稀土有机溶液;

将酸液加入所述固溶稀土有机溶液中,并进行第一加热以使乙醇挥发去除,获得预处理溶液;

将所述预处理溶液进行第二加热以去除有机物,后定容,获得待测溶液;

将含钇元素的标准溶液和Fe-25Cr-5Al溶液按不同比例混合,获得钇元素浓度不同的N份标准工作溶液;其中,N为>1的整数;后测得所述N份标准工作溶液中钇元素的谱线强度,根据所述谱线强度绘得钇元素标准工作曲线;

测得所述待测溶液中钇元素的谱线强度,根据所述钇元素标准工作曲线确定所述待测溶液中钇元素的含量。

进一步地,所述电解的温度为-5℃~0℃,所述电解的时间为15min~30min。

进一步地,所述电解采用40V~80V的直流电压。

进一步地,所述酸液包括硫酸、盐酸、硝酸和氢氟酸中的至少一种。

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