[发明专利]一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法

说明书

本发明实施例公开了一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法，包括：获得电解液，所述电解液以质量分数计包括：4～6％乙二醇、4～6％三乙醇胺、0.5～1.5％无水氯化锂和无水乙醇；在所述电解液下，以待测铁铬铝合金样品为阳极，不锈钢为阴极进行电解，获得电解混合液；将所述电解混合液过滤以固液分离，获得固溶稀土有机溶液；将酸液加入所述固溶稀土有机溶液中，并进行第一加热以使乙醇挥发去除，获得预处理溶液，获得预处理溶液；将所述预处理溶液进行第二加热以去除有机物，后定容，获得待测溶液；获得钇元素标准工作曲线；获得所述待测溶液中钇元素的含量；该方法能快速准确测量铁铬铝合金中固溶钇元素的含量。

技术领域

本发明涉及合金化学分析领域，特别涉及一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法。

背景技术

在铁铬铝合金中加入少量金属钇可以改善材料的组织和使用性能，钇在铁铬铝中以Y(Fe，Cr，Al)₉的复合相存在，这种复合相主要沿晶界分布，在基体中几乎不含钇元素。(1)钇可提高氧化性：在复合相中，Al的含量高于体积Al含量，Cr含量低于基体Cr含量。在该复合相中，Y含量大约占15％，Y(Fe，Cr，Al)₉复合相沿晶界的氧化，形成细小而又弥散的钇铝复合氧化物，这些氧化物沿晶界分布，起到“钉扎”作用，从而增加了氧化膜与基体的粘附性，提高抗氧化性和快速寿命；(2)钇可提高抗蠕变性：高温使用时，铁铬铝合金丝在自重作用下，通过晶界滑移的形式发生蠕动变形，沿晶界分布Y(Fe，Cr，Al)₉复合相能够起到阻止晶界滑移的作用，从而减少这种蠕变；(3)钇可降低高温脆性：Y(Fe，Cr，Al)₉复合相在晶界上分布，能否阻止晶界的移动，从而起到阻止晶粒长大的作用：含钇量较高(约大于0.2％)的Cr₂₅Al₅，在1100℃时效1000小时，塑性基本不降低；而不含钇的该合金，在1小时内甚至数分钟内，塑性即开始降低。

然而，目前尚没有铁铬铝合金中固溶钇含量的快速检测方法。因此，如何开发一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法，准确测量铁铬铝合金中稀土钇含量，成为冶金工作者研究的关键问题。

发明内容

本发明目的是提供一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法，能够准确测量铁铬铝合金中钇元素的含量，精密度高，加标回收率实验结果达到99.6％～100.3％。

为了实现上述目的，本发明提供了一种铁铬铝合金中固溶钇含量的测定方法，所述方法包括：

获得电解液，所述电解液以质量分数计包括：4～6％乙二醇、4～6％三乙醇胺、0.5～1.5％无水氯化锂和无水乙醇；

在所述电解液下，以待测铁铬铝合金样品为阳极，不锈钢为阴极进行电解，获得电解混合液；

将所述电解混合液过滤以固液分离，获得固溶稀土有机溶液；

将酸液加入所述固溶稀土有机溶液中，并进行第一加热以使乙醇挥发去除，获得预处理溶液；

将所述预处理溶液进行第二加热以去除有机物，后定容，获得待测溶液；

将含钇元素的标准溶液和Fe-25Cr-5Al溶液按不同比例混合，获得钇元素浓度不同的N份标准工作溶液；其中，N为＞1的整数；后测得所述N份标准工作溶液中钇元素的谱线强度，根据所述谱线强度绘得钇元素标准工作曲线；

测得所述待测溶液中钇元素的谱线强度，根据所述钇元素标准工作曲线确定所述待测溶液中钇元素的含量。

进一步地，所述电解的温度为-5℃～0℃，所述电解的时间为15min～30min。

进一步地，所述电解采用40V～80V的直流电压。

进一步地，所述酸液包括硫酸、盐酸、硝酸和氢氟酸中的至少一种。