[发明专利]丁酮肟的制备方法有效
| 申请号： | 202110374908.9 | 申请日： | 2021-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN113072461B | 公开（公告）日： | 2023-01-20 |
| 发明（设计）人： | 鲍兴亮;邓秋渠;韩婧;刘淼 | 申请（专利权）人： | 淄博腾煜化工工程有限公司 |
| 主分类号： | C07C249/04 | 分类号： | C07C249/04;C07C251/38 |
| 代理公司： | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人： | 任永哲 |
| 地址： | 255000 山东省淄博市张店区北京路*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁酮 制备 方法 | ||
1.一种丁酮肟的制备方法，其特征在于在溶剂水的存在下，以氨、丁酮和双氧水为原料，以杂多酸为催化剂催化合成丁酮肟；
所述的杂多酸为磷钨酸；
丁酮肟的合成：将催化剂和丁酮投入到溶剂水中，搅拌下加热后，匀速滴加氨水或通入氨气，再匀速滴加双氧水反应，反应结束后，过滤出催化剂，得到丁酮肟溶液。
2.根据权利要求1所述的丁酮肟的制备方法，其特征在于所述的氨为氨水或氨气，氨、丁酮、双氧水与溶剂的质量比为85-90：48-52：125-130：190-210，催化剂的质量为丁酮质量的5-15%。
3.根据权利要求1所述的丁酮肟的制备方法，其特征在于所述的合成温度为10-40℃，合成时间为60-300分钟。
4.根据权利要求1-3任一所述的丁酮肟的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）丁酮肟的合成：在溶剂水的存在下，以氨、丁酮和双氧水为原料，以杂多酸为催化剂进行催化合成，得到丁酮肟溶液；
（2）反应液蒸氨：丁酮肟溶液蒸馏除去未反应的氨，静置后进行分相，得到丁酮肟油相和水相，水相萃取回收丁酮肟萃取相；
（3）丁酮肟精馏：步骤（2）中得到的丁酮肟萃取相和丁酮肟油相混合后进行精馏提纯得到丁酮肟产品。
5.根据权利要求4所述的丁酮肟的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的蒸馏温度为85-95℃，蒸馏时间为60-90分钟。
6.根据权利要求4所述的丁酮肟的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的萃取是加入甲苯进行萃取。
7.根据权利要求4所述的丁酮肟的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的精馏温度为60-130℃，精馏时间为2-6小时。
8.根据权利要求4所述的丁酮肟的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的精馏真空度为-0.085－-0.095MPa。
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