[发明专利]一种测定低含量苯系物的方法

权利要求书

1.一种测定低含量苯系物的方法，其特征在于，该方法用于测定食品用纸中的苯系物含量，检出限和定量限数量级均达到μg/kg，该方法包含以下步骤：

将待测样品剪碎，置于锥形瓶中，加入正己烷提取溶剂进行提取；以及

将上述提取后的物质浓缩后经气质联用仪检测，采用选择离子检测模式，外标法定量；

其中，所述外标法是将混合标准溶液用正己烷逐级稀释成不同浓度的标准系列溶液，绘制标准曲线，再根据样品中各苯系物的峰面积，带入标准曲线计算得出待测样品中苯系物的含量；

所述苯系物包含甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、苯乙烯；所述苯系物在待测样品中的含量低于0.0001%；

所述气质联用仪的测定条件为：大体积进样方式：

PTV 进样口温度程序：30～60℃保持0.07min，200～230℃/min升至220～250℃保持20min；分流阀分流程序：0-0.07min 分流比10：1，0.06-1.00min 分流阀关，1.00min-分析结束，分流比 10：1；

所述提取溶剂的添加量与锥形瓶容量比为1:2.5，提取温度为15～30℃，提取时间为50～70min；

所述浓缩的方式为旋转蒸发，水浴锅温度为25℃；

所述气质联用仪的柱温箱升温程序为：35～60℃保持5～10min，以5℃/min升至70～120℃；再以20℃/min升至230～260℃，保持5～10min；

所述气质联用仪的色谱柱为：InertCap FFAP，30m×0.32mm×0.25μm；Rtx-5，30m×0.32mm×0.25μm；Rtx-1701，30m×0.32mm×0.25μm。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述标准曲线的绘制包含以下步骤：

配制混合标准系列中间溶液：准确吸取7种苯系物混合标准溶液100μg/mL 1.00mL至100mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混合均匀，得到浓度为1μg/mL的中间溶液；

配制混合标准系列使用溶液：分别准确吸取0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL混合中间溶液，用正己烷定容至10mL，混匀，得到浓度为0、10、20、40、60、80、100ng/mL的混合标准使用溶液；

标准曲线的绘制：按照选定的仪器分析条件，对标准工作液系列进行测定，以标准工作液中7种苯系物浓度为横坐标，以对应的色谱峰面积为纵坐标，分别绘制标准工作曲线，得到线性回归方程。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法还包含空白样品的制备，除不在锥形瓶中加入样品外，其余提取测定步骤同样品测定。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述苯系物的含量计算公式为：

式中：

c-试样中某一苯系物的浓度，单位为微克每千克；

A_样-试样中某一苯系物的峰面积；

A_空白-空白试样中某一苯系物的峰面积；

a-试样中某一苯系物标准曲线的斜率；

b-试样中某一苯系物标准曲线的截距；

m-试样的质量，单位为g。