[发明专利]一种测定低含量苯系物的方法有效
申请号: | 202110375498.X | 申请日: | 2021-04-08 |
公开(公告)号: | CN113075332B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 景赞;刘超;刘晓碧;宋宇航;肖燕;袁春红 | 申请(专利权)人: | 乐山市食品药品检验检测中心(乐山市药品不良反应监测中心) |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/04;G01N30/12;G01N30/86;G01N30/20;G01N30/88 |
代理公司: | 成都中亚专利代理有限公司 51126 | 代理人: | 赵婷;何渊 |
地址: | 614000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 含量 苯系物 方法 | ||
本发明属于食品安全检测技术领域,公开了一种测定低含量苯系物的方法。该方法用于测定食品用纸中的苯系物含量,该方法包含将待测样品剪碎,置于锥形瓶中,加入正己烷提取溶剂进行提取;以及上述提取后的物质浓缩后经气质联用仪检测,采用选择离子检测模式,外标法定量。本发明方法操作简便、线性范围好、定性定量准确、灵敏度高,同时测定食品接触用纸中7种苯系物的方法,满足检测要求。
技术领域
本发明涉及食品安全检测技术领域,具体涉及一种测定低含量苯系物的方法。
背景技术
随着食品工业的蓬勃发展,食品包装、接触用纸在食品行业应用广泛,例如硅油纸俗称烧烤纸在餐饮行业普遍流行,具有耐高温、防潮、防油的优点,常见于各类烧烤店,烤肉的过程中食品接触烤架后不可避免的将烤架弄脏,在烧烤纸上烤肉避免了这种情况,清理时变的更加干净方便。食品用纸在生产过程中需要引入各种加工助剂、溶剂、油墨等,但是厂商使用的助剂质量参差不齐,更有添加汽油作为助溶剂,不可避免的引入苯系物污染,具有潜在的食品安全风险。
苯系物包括甲苯、 乙苯、 二甲苯、 异丙苯和苯乙烯等,是重要的化工原料,广泛应用于石化、农药、 医药、涂料等行业,同时也是自然界中广泛存在的一类有机污染物。研究表明, 苯系物具有强致癌性,可能会引发白血病以及各类癌症,危害人体健康。
目前检测苯系物的方法主要集中在气相色谱法、气质联用法,这其中样品前处理又集中在顶空提取进样法,顶空法需要稳定时间长,目标物进样量少,稳定性和重复性较差,对顶空进样器的精度和系统结构要求都较高,同时进样时带入大量的蒸汽体积,在多组分分析时容易造成目标峰峰展过宽,不利于组分的分离,对于食品用纸来说,纸张体积较大也不适用于顶空提取法。同时,食品用纸中苯含量较低,对于苯含量低于0.0001%的样品来说,现有技术中的检测方法检测限高、定性定量困难。
发明内容
为了解决背景技术中的问题,本发明提供了一种测定低含量苯系物的方法,该方法用于测定食品用纸中的苯系物,能够准确地测定含量低于0.0001%的苯系物。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种测定低含量苯系物的方法,该方法用于测定食品用纸(例如早餐包装纸、小吃外卖防油纸、西点牛皮纸包装袋、食品密封纸袋等)中的苯系物含量,该方法包含以下步骤:
将待测样品剪碎,置于锥形瓶中,加入正己烷提取溶剂进行提取;以及
将上述提取后的物质浓缩后经气质联用仪检测,采用选择离子检测模式,外标法定量;
其中,所述外标法是将混合标准溶液用正己烷逐级稀释成不同浓度的标准系列溶液,绘制标准曲线,再根据样品中各苯系物的峰面积,带入标准曲线计算得出待测样品中苯系物的含量。
进一步地,所述苯系物包含甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、苯乙烯;所述苯系物在待测样品中的含量低于0.0001%。
进一步地,所述提取溶剂的添加量与锥形瓶容量比为1:2.5,提取温度为15~30℃,提取时间为50~70min。
进一步地,所述浓缩的方式为旋转蒸发,水浴锅温度为25℃。
进一步地,所述气质联用仪的测定条件为:大体积进样方式:
PTV 进样口温度程序:30~60℃(0.07min),200~230℃/min升至220~250℃(20min);分流阀分流程序:0-0.07min 分流比10:1,0.06-1.00min 分流阀关,1.00min-分析结束,分流比 10:1。
进一步地,所述气质联用仪的柱温箱升温程序为:35~60℃保持5~10min,以5℃/min升至70~120℃;再以20℃/min升至230~260℃,保持5~10min。
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