[发明专利]一种醋酸泼尼松母液的处理方法

权利要求书

1.一种醋酸泼尼松母液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将醋酸泼尼松母液加入溶剂和碱液进行水解反应，其中：醋酸泼尼松母液的主要成分包括醋酸可的松、醋酸泼尼松、脱氢RSA、RSA；

(2)水解反应完毕后调节反应液至中性，减压浓缩至大量晶体析出，抽滤得到水解物粗品；

(3)将水解物粗品加入到溶剂中，升温过滤除去不溶物，再精制得到水解精制物；

(4)将水解精制物和催化剂加入到溶剂中，加入乙酸酐进行反应，得到醋酸泼尼松和醋酸可的松的混合物；

(5)然后将步骤(4)得到的混合物进行发酵脱氢，得到醋酸泼尼松；

步骤(3)中溶剂为体积比为1.1:1-1.2:1的甲醇和三氯甲烷的混合液或体积比为1:1.25-1.1:1的甲醇和二氯甲烷的混合液。

2.根据权利要求1所述的醋酸泼尼松母液的处理方法，其特征在于，所述醋酸泼尼松母液包括以下质量分数的成分：醋酸可的松20-60％，醋酸泼尼松10-60％，脱氢RSA 5％-15％，RSA 5％-10％以及其它未知杂质10-15％。

3.根据权利要求1所述的醋酸泼尼松母液的处理方法，其特征在于,步骤(1)为：将醋酸泼尼松母液加入到混合溶剂中，降温至-5～5℃，滴加碱液，进行水解反应；混合溶剂为甲醇与二氯甲烷的混合溶液或甲醇与三氯甲烷的混合溶液。

4.根据权利要求3所述的醋酸泼尼松母液的处理方法，其特征在于：步骤(1)中所述的混合溶剂中甲醇与二氯甲烷的体积比为1.2:1-1.3:1,甲醇和三氯甲烷的体积比为1.2:1-1.3:1。

5.根据权利要求1所述的醋酸泼尼松母液的处理方法，其特征在于：步骤(1)中所述碱液为碳酸钾的水溶液、氢氧化钾的甲醇溶液、氢氧化钠和碳酸钾混合的水溶液中的一种；所述碱液与所述醋酸泼尼松母液的物料比为1:1-1.1:1，碱液以mL计，母液以g计。

6.根据权利要求1所述的醋酸泼尼松母液的处理方法，其特征在于，步骤(2)为：水解反应完毕后采用冰乙酸调节反应液至中性，减压浓缩至大量晶体析出，降温至0-5℃，出料，用甲醇洗料，抽干，水洗，得到水解物粗品。

7.根据权利要求1所述的醋酸泼尼松母液的处理方法，其特征在于，步骤(3)为：将水解物粗品加入到溶剂中，升温至59-61℃，过滤除去不溶物，滴加水，滴完降温至0-5℃析晶，收集晶体；再将得到的晶体重复精制一次，干燥后得到水解精制物。

8.根据权利要求1所述的醋酸泼尼松母液的处理方法，其特征在于：步骤(3)为：将水解物粗品加入到溶剂中，升温至59-61℃，过滤除去不溶物，减压浓缩至大量晶体析出，降温，收集晶体；再将得到的晶体重复精制一次，干燥后得到水解精制物。

9.根据权利要求1所述的醋酸泼尼松母液的处理方法，其特征在于：步骤(4)中的催化剂为三乙胺、吡啶、碳酸氢钠、乙酸钠中的一种；步骤(4)中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、丙酮中的一种；步骤(4)中加入的乙酸酐与水解精制物的质量比为1:1-1.5:1；步骤(4)中加入乙酸酐时的温度控制在-5～15℃；步骤(4)中反应的温度为20-35℃，反应的时间为3-3.5小时。