[发明专利]一种有机磷酸酯类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种如式(III)所示有机磷酸酯类化合物的制备方法，以式(I)所示化合物与式(II)所示化合物经亲核取代反应制得；其特征在于，

所述亲核取代反应在包含第一溶剂和第二溶剂的混合溶剂中进行；所述第一溶剂为乙腈，所述第二溶剂选自二氯乙烷、二氯甲烷中的至少一种；

其中，R₁和R₃为Cl、R₂和R₄为H、R₅和R₆为乙基、X为S；

所述混合溶剂中，第一溶剂与第二溶剂的体积比为(4～6)：1；

所述亲核取代反应在有机碱的存在下进行，所述有机碱选自三乙胺、三戊胺中的至少一种；

所述亲核取代反应的温度为75～85℃，时间为3.5～4.5h。

2.根据权利要求1所述的有机磷酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂为体积比为5:1的乙腈/二氯乙烷或体积比为5:1的乙腈/二氯甲烷。

3.根据权利要求1或2所述的有机磷酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，还包括将所述亲核取代反应的反应产物进行浓缩，所得浓缩物用填充有硅胶的布氏漏斗进行抽滤，并用洗脱剂进行洗脱，浓缩后得到所述式(III)所示化合物。

4.根据权利要求3所述的有机磷酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述硅胶的目数为300～400目；和/或，所述洗脱剂为体积比为(18～22)：1的正己烷/乙酸乙酯或体积比为(40～15)：1的正己烷/乙醚。

5.根据权利要求4所述的有机磷酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述方法还包括采用HPLC制备色谱对所述式(III)所示化合物进行精制。

6.根据权利要求5所述的有机磷酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述HPLC制备色谱的条件包括：采用C18色谱柱，以体积比(3～5):1的MeOH/H₂O为流动相进行等度洗脱。