[发明专利]一种高效催化甘油氧化制备甘油酸的催化剂、其制备方法及用途有效
申请号: | 202110382971.7 | 申请日: | 2021-04-09 |
公开(公告)号: | CN113083309B | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 安哲;何静;黄泽宇;朱彦儒;宋红艳;王文龙 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J23/78 | 分类号: | B01J23/78;C07C51/23;C07C59/10 |
代理公司: | 北京中慧创科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11721 | 代理人: | 由元 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 催化 甘油 氧化 制备 催化剂 方法 用途 | ||
1.一种高效催化甘油氧化制备甘油酸的催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂为Pt1+CCo/CaCoTiO3,其中,载体CaCoTiO3的XRD表征图在2θ为23.39°、33.32°、39.29°、41.11°、59.54°和69.97°处出现钙钛矿结构特征衍射峰,分别归属于CaCoTiO3中的(200)、(022)、(-113)、(-222)、(400)、(-224)、(440)晶面;并且Pt和Co以纳米粒子形式存在,平均粒径为2nm±0.2nm;其中,在所述催化剂中,Pt在Co颗粒上以单原子Pt1和团簇PtC形式共同存在;
所述制备方法包括以下步骤:
1)载体的制备
采用溶胶凝胶法合成CaCoTiO3复合氧化物载体;
2)对载体进行还原
取所述CaCoTiO3复合氧化物载体在氢气气氛下进行还原,得到Co/CaCoTiO3;
3)Pt的置换
将所述Co/CaCoTiO3用去离子水液封倒入容器中,然后在磁力搅拌和惰性气体的氛围中,向所述容器中滴加H2PtCl6水溶液,在常温和剧烈搅拌下反应,待反应结束后对固体产物进行反复洗涤后,将所述固体产物在真空条件下干燥,得到PtCo/CaCoTiO3催化剂;对所述PtCo/CaCoTiO3催化剂进行二次还原,最终得到催化剂Pt1+CCo/CaCoTiO3。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,取Ca(NO3)2•4H2O和Co(NO3)2•6H2O配制成混合溶液,搅拌混合均匀后,再加入C6H8O7•H2O继续搅拌,得溶液A;
在另一个容器中取钛酸四丁酯与无水乙醇混合均匀得溶液B;
然后将所述溶液B逐滴滴加到所述溶液A中,待滴加完成后,再调节混合溶液的pH值到5-7,继续保温搅拌制备形成湿凝胶;
将所述湿凝胶进行烘干,得到干凝胶,将所述干凝胶研磨后焙烧处理用于去除柠檬酸,待降至室温后再进行二次焙烧,得CaCoTiO3复合氧化物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述Ca(NO3)2•4H2O和所述Co(NO3)2•6H2O摩尔配比为1:(0.1-0.3)。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述摩尔配比为1:0.2。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述C6H8O7•H2O的加入量为金属离子摩尔数的1-5倍。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,加入C6H8O7•H2O后,继续搅拌0.1-1h。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述钛酸四丁酯与所述无水乙醇的体积比为1:(1-3)。
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