[发明专利]一种手性3,6-二氮杂二环[3.2.1]辛烷衍生物的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种手性3,6-二氮杂二环[3.2.1]辛烷衍生物的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：

S1.将银催化剂和手性膦-酰胺配体在室温搅拌1～2h，然后加入偶氮甲碱叶立德与α-取代的末端烯烃酰胺，在一定温度搅拌反应2～24h；

S2.在步骤S1中加入碱，在室温下搅拌1h～12h，待反应完全；

S3.在步骤S2反应完全的溶液中加入饱和氯化钠溶液，加入萃取剂萃取，得到有机相；

S4.将步骤S3所得有机相干燥，过滤，减压浓缩，洗脱过柱，得到产物；

所述银催化剂为氧化银、碳酸银、乙酸银、苯甲酸银、氟化银的一种或多种一价银盐；

所述手性膦-酰胺配体结构为L4或L5的一种：

所述碱为1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯、7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯、碳酸铯、碳酸钾、叔丁醇钾、叔丁醇钠的一种或多种；

所述手性3,6-二氮杂二环[3.2.1]辛烷衍生物的结构为：

2.根据权利要求1所述手性3,6-二氮杂二环[3.2.1]辛烷衍生物的制备方法，其特征在于，所述偶氮甲碱叶立德和α-取代的末端烯烃酰胺的摩尔比为1～2:1。

3.根据权利要求1所述手性3,6-二氮杂二环[3.2.1]辛烷衍生物的制备方法，其特征在于，所述银催化剂的添加量为α-取代的末端烯烃酰胺摩尔量的2～4％；所述手性膦-酰胺配体的添加量为α-取代的末端烯烃酰胺摩尔量的2～4％。

4.根据权利要求1所述手性3,6-二氮杂二环[3.2.1]辛烷衍生物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中温度为-10～25℃。

5.根据权利要求1所述手性3,6-二氮杂二环[3.2.1]辛烷衍生物的制备方法，其特征在于，所述碱的添加量为α-取代的末端烯烃酰胺摩尔量的10～20％。

6.根据权利要求1所述手性3,6-二氮杂二环[3.2.1]辛烷衍生物的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述氯化钠溶液为饱和氯化钠溶液，所述萃取剂为CH₂Cl₂；步骤S4中所述有机相干燥用无水Na₂SO₄干燥；所述洗脱过柱采用乙酸乙酯和石油醚洗脱过柱。