[发明专利]一种4-氨基-1-丁醇及其N-保护的衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种4-氨基-1-丁醇及其N-保护的衍生物的制备方法，其特征在于，包括步骤：

合成吡咯烷酮中间体步骤，以2-吡咯烷酮为主原料，与乙酸酐、Boc酸酐或氯甲酸苄酯在碱性催化剂的催化下合成N-保护的吡咯烷酮中间体；

制备N-保护的4-氨基-1-丁醇衍生物粗品步骤，向所述吡咯烷酮中间体溶液内加入硼氢化物还原剂进行还原，得到N-保护的4-氨基-1-丁醇衍生物粗品；以及

制备4-氨基-1-丁醇及其N-保护的衍生物纯品步骤，对所述N-保护的4-氨基-1-丁醇衍生物粗品通过蒸馏纯化的方式获得N-保护的4-氨基-1-丁醇衍生物纯品，或者通过对N-保护的4-氨基-1-丁醇衍生物粗品加酸或加碱或加氢的方式脱除保护基生成4-氨基-1-丁醇粗品后再经蒸馏纯化获得4-氨基-1-丁醇纯品。

2.根据权利要求1所述的4-氨基-1-丁醇及其N-保护的衍生物的制备方法，其特征在于，所述吡咯烷酮中间体的化学结构式为其中R为保护基；所述保护基包括脂肪羧酸酰基或甲酸酯基。

3.根据权利要求2所述的4-氨基-1-丁醇及其N-保护的衍生物的制备方法，其特征在于，所述脂肪羧酸酰基包括乙酰基、丙酰基、丁酰基或特戊酰基；所述甲酸酯基包括叔丁氧羰基、苄氧羰基、甲氧羰基或乙氧羰基。

4.根据权利要求1所述的4-氨基-1-丁醇及其N-保护的衍生物的制备方法，其特征在于，在所述合成吡咯烷酮中间体步骤中，还添加反应溶剂，所述反应溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、乙苯、氯苯、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的4-氨基-1-丁醇及其N-保护的衍生物的制备方法，其特征在于，所述入硼氢化物还原剂包括硼氢化钠或硼氢化钾。

6.根据权利要求1所述的4-氨基-1-丁醇及其N-保护的衍生物的制备方法，其特征在于，所述入硼氢化物还原剂的用量在0.5至1eq；反应温度的范围为0至40度。

7.根据权利要求1所述的4-氨基-1-丁醇及其N-保护的衍生物的制备方法，其特征在于，所述N-保护的4-氨基-1-丁醇衍生物的化学通式为其中R为保护基；所述保护基包括脂肪羧酸酰基或甲酸酯基；所述脂肪羧酸酰基包括乙酰基、丙酰基、丁酰基或特戊酰基；所述甲酸酯基包括叔丁氧羰基、苄氧羰基、甲氧羰基或乙氧羰基。

8.根据权利要求1所述的4-氨基-1-丁醇及其N-保护的衍生物的制备方法，其特征在于，在制备N-保护的4-氨基-1-丁醇衍生物纯品时，具体包括步骤：

制备N-保护的4-氨基-1-丁醇衍生物粗品步骤，将酸性水溶液缓慢加入所述N-保护的4-氨基-1-丁醇衍生物粗品的反应液中淬灭剩余的还原剂，静置分层后分去下层水相；将碳酸钠水溶液加入反应液中，搅拌静置分去下层水相；剩余物减压浓缩除去溶剂，得到N-保护的4-氨基-1-丁醇衍生物粗品；以及

制备N-保护的4-氨基-1-丁醇衍生物纯品步骤，将所述N-保护的4-氨基-1-丁醇衍生物粗品减压蒸馏，得到N-保护的4-氨基-1-丁醇衍生物纯品。

9.根据权利要求8所述的N-保护的4-氨基-1-丁醇衍生物的制备方法，其特征在于，所述酸性水溶液包括盐酸水溶液、硫酸水溶液或柠檬酸水溶液。

10.根据权利要求1所述的4-氨基-1-丁醇及其N-保护的衍生物的制备方法，其特征在于，在制备4-氨基-1-丁醇纯品时，具体包括步骤：

制备4-氨基-1-丁醇粗品步骤，向所述N-保护的4-氨基-1-丁醇衍生物粗品反应液内通过加酸或加碱或加氢的方式脱除保护基，待反应原料充分反应后，降温至室温，经进一步后处理，对反应液减压浓缩除去溶剂，得4-氨基-1-丁醇粗品；

制备4-氨基-1-丁醇纯品步骤，将所述4-氨基-1-丁醇粗品减压蒸馏，得到4-氨基-1-丁醇纯品。