[发明专利]一种去除固态锂电池锂镧锆氧电解质表面杂质的方法

权利要求书

1.一种去除固态锂电池锂镧锆氧电解质表面杂质的方法，其特征在于，包含以下步骤：

S1.将含有杂质的锂镧锆氧片固定于原位加热样品台上，将原位加热样品台传入X射线光电子能谱仪的进样室中，对X射线光电子能谱仪的进样室进行抽真空操作，待所述进样室的真空度低于5×10^-7mbar之后，将含有杂质的锂镧锆氧片传入X射线光电子能谱仪的分析室内；

S2.待X射线光电子能谱仪的分析室内真空度低于2×10^-8mbar后，对含有杂质的锂镧锆氧片的原始表面中心位置进行原位XPS测试；

S3.对原位加热样品台进行逐步加热，以去除锂镧锆氧片表面的杂质，所述逐步加热包括以下子步骤：

S31.将温度分别逐步升至300℃±1℃、400℃±1℃、500℃±1℃和600℃±1℃，并分别在300℃±1℃、400℃±1℃、500℃±1℃和600±1℃进行保温；且在300℃±1℃、400℃±1℃、500℃±1℃和600℃±1℃的总保温时间均设定在30-35min，其中，当保温15-20min后，在300℃±1℃、400℃±1℃、500℃±1℃和600±1℃对含有杂质的锂镧锆氧片表面中心位置进行原位XPS测试；

S32.继续升温至700℃±1℃，保温20-30min，然后在保温状态下对含有杂质的锂镧锆氧片表面中心位置进行XPS原位测试，待测试得到的谱图中锂镧锆氧片表面的杂质信号峰完全消失后，结束加热；其中在700℃±1℃全程的保温时间控制在35-45min；

在所述子步骤S31及S32中，在逐步加热过程中X射线光电子能谱仪分析室内的真空度不高于1.5×10^-6mbar；

S4.开始降温，待原位加热样品台的温度降至室温后，将原位加热样品台转移至与X射线光电子能谱仪相连的手套箱内，在手套箱内将锂镧锆氧片从原位加热样品台上取下，即得到纯净的锂镧锆氧片。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤S2中对含有杂质的锂镧锆氧片表面原始表面中心位置进行原位XPS测试时，X射线光电子能谱仪中的中和枪处于开启状态，使用的X射线源为单色化Al靶光源，选用的模式是CAE模式。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤S3中逐步加热过程中对含有杂质的锂镧锆氧片表面中心位置进行原位XPS测试时，X射线光电子能谱仪中的中和枪处于关闭状态，使用的X射线源为单色化Al靶光源，选用的模式是CAE模式。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤S2和步骤S3中，对所述含有杂质的锂镧锆氧片表面进行原位XPS测试时，扫描测试的谱图为全谱、C1s谱图、O1s谱图、Li1s谱图、La3d谱图、Zr3d谱图、F1s谱图和S2p谱图。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中含有杂质的锂镧锆氧片固定于所述原位加热样品台的托盘上，所述原位加热样品台的台面材质为氧化铝陶瓷，托盘材质为Inconel合金。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述X射线光电子能谱仪设有过渡舱，所述过渡舱通过法兰口与手套箱相连；所述手套箱设有与所述过渡舱相连接的气管，所述手套箱中的工作气体为氩气；所述X射线光电子能谱仪与手套箱中均设有传样装置。