[发明专利]一种去除固态锂电池锂镧锆氧电解质表面杂质的方法

说明书

本发明涉及氧化物固体电解质领域，具体涉及一种去除固态锂电池锂镧锆氧电解质表面杂质的方法，其通过将含有杂质的锂镧锆氧片传入到X射线光电子能谱仪的分析室内，然后在真空环境下，进行逐步加热以去除锂镧锆氧片表面的杂质，并在逐步加热过程中对锂镧锆氧片表面进行原位XPS测试，待锂镧锆氧片表面的杂质去除后，将原位加热样品台冷却至室温，然后将其转移至与X射线光电子能谱仪相连的手套箱内，在手套箱内将锂镧锆氧片从原位加热样品台上取下，得到纯净的锂镧锆氧片。本发明的方法使用真空退火和原位XPS测试，将锂镧锆氧片表面的杂质层的去除与表面成分监测结合，实现了对锂镧锆氧片表面杂质的高精度去除。

技术领域

本发明属于氧化物固体电解质领域，具体地，涉及一种去除固态锂电池锂镧锆氧电解质表面杂质的方法。

背景技术

固态锂电池因具有高安全、高能量密度等多种优势而备受关注，其采用的固体电解质种类繁多，其中石榴石型固体电解质锂镧锆氧Li₇La₃Zr₂O₁₂(LLZO)因其具有较高的离子电导率和对锂负极的稳定性而备受关注^[1,2]。但是该固体电解质在空气中不稳定，首先与H₂O反应生成LiOH，再进一步与CO₂反应生成Li₂CO₃^[3]。该反应过程迅速且难以避免，反应层主要位于样品的表面，此外该表面还有吸附产生的有机分子层和制备过程中残余的含氟、硫的杂质相。锂镧锆氧表面杂质的存在，导致较高的界面阻抗^[4,5]，并且不利于对锂镧锆氧本征性质的研究。

目前去除该表面杂质的方法主要有抛光、酸洗和高温退火等^[3,6-8]。但是这些方法仍然存在有局限性：由于退火过程在空气中进行，经该方法处理的锂镧锆氧样品仍然不可避免地生成Li₂CO₃，且无法去除有机吸附层^[6,7]；抛光等物理方法导致可能破坏样品的性质，且难以实现较好的去除效果^[3]；酸洗等化学方法会引入额外的成分^[8]。目前还没有相关的方法可以完全去除锂镧锆氧表面杂质且不对其造成额外影响，这制约着对锂镧锆氧本征性质的研究和进一步的利用。

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