[发明专利]一种N-苯基马来酰亚胺的制备方法在审
| 申请号： | 202110388247.5 | 申请日： | 2021-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN115197116A | 公开（公告）日： | 2022-10-18 |
| 发明（设计）人： | 赵兵;陈志明;杨如惠;李剑;杨效军;仲军实;范以宁;陆海孟;惠恩娟 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石化仪征化纤有限责任公司;南京大学 |
| 主分类号： | C07D207/448 | 分类号： | C07D207/448 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 马来 亚胺 制备 方法 | ||
1.一种N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)在溶剂存在下，温度0～30℃条件下加入顺酐与顺酐双键保护剂进行狄尔斯-阿尔德反应，加入苯胺，过滤，干燥，得到酰胺化开环产物；
(2)在溶剂存在下，加入酰胺化开环产物和脱水催化剂，加入带水剂或除水剂中的一种或两种，升温至油浴温度60～120℃，冷却，过滤，干燥，得到酰亚胺化闭环产物；
(3)加入酰亚胺化闭环产物和溶剂，使用惰性气体置换后，升温进行脱保护反应，油浴温度80～150℃，冷却，过滤，得到目标产物N-苯基马来酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述顺酐双键保护剂为五元杂环呋喃或吡咯。
3.根据权利要求1所述的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述溶剂为丙酮或者乙酸酯类。
4.根据权利要求3所述的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述乙酸酯类为乙酸乙酯、乙酸甲酯或乙酸丁酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，顺酐与溶剂的质量比为1∶1～10；顺酐与顺酐双键保护剂的质量比为1∶1～5；顺酐与苯胺的质量比为1∶1～1.5。
6.根据权利要求1所述的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述溶剂为氯代烷烃类、乙酸酯类或苯同系物中的一种或两种；脱水催化剂为对甲苯磺酸、对甲苯磺酸盐、乙酸钠或三乙胺中的一种或两种；带水剂为环己烷，除水剂为乙酸酐。
7.根据权利要求6所述的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述氯代烷烃类为氯仿、二氯甲烷或1,2-二氯乙烷中的一种，所述乙酸酯类为乙酸乙酯、乙酸甲酯或乙酸丁酯中的一种，所述苯同系物为甲苯或二甲苯。
8.根据权利要求1所述的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，酰胺化开环产物和溶剂的质量比为1∶3～12；酰胺化开环产物和脱水催化剂的质量比为1∶0.05～0.5；酰胺化开环产物和带水剂的质量比为1∶1～3；酰胺化开环产物和除水剂的质量比为1∶0.01～0.1。
9.根据权利要求1所述的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述溶剂为甲苯或二甲苯中的一种或两种，酰亚胺化闭环产物和溶剂的质量比为1∶2～10。
10.根据权利要求1所述的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(2)-(3)中，所述过滤的滤液回收循环使用。
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