[发明专利]一种尼古丁的合成方法在审
申请号: | 202110389023.6 | 申请日: | 2021-04-12 |
公开(公告)号: | CN113087697A | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 欧光明 | 申请(专利权)人: | 深圳市优绿信生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 518000 广东省深圳市光*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尼古丁 合成 方法 | ||
1.一种尼古丁的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:1-(1-丁烯基)3-尼古丁基-2-吡咯烷酮合成,以N,N-二甲基甲酰胺溶液载体将1-(1-丁烯基)-吡咯烷酮与尼古丁乙酯在NaH催化的情况下反应得到1-(1-丁烯基)3-尼古丁基-2-吡咯烷酮;其化学式为
S2:3-环戊烯氨基-吡啶合成,将S1得到的1-(1-丁烯基)3-尼古丁基-2-吡咯烷酮在一定的条件下进行浓缩得到3-环戊烯氨基-吡啶;其化学式为
S3:尼古丁前体合成,将S2得到的3-环戊烯氨基-吡啶Pd/C催化剂的作用下冲入氢气,得到尼古丁前体;其化学式为
S4:尼古丁合成,将S3得到的尼古丁前体在甲醛和甲酸的作用下得到尼古丁;其化学式为
2.根据权利要求1所述的一种尼古丁的合成方法,其特征在于:所述S1的具体步骤为,
A1:将分散在矿物油中的NaH用甲苯洗去矿物油后加入容器中;
A2:向A1中的容器中加入N,N-二甲基甲酰胺溶液,再将1-(1-丁烯基)-吡咯烷酮加入到容器中;
A3:将尼古丁乙酯溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液后加入到容器中得到混合液;
A4:在搅拌机搅拌的作用下,对容器进行升温,升温到90±2℃后,保持恒温,在恒温下反应120±5min;
A5:待反应完毕后,减压浓缩部分N,N-二甲基甲酰胺溶液,降温到0~10℃,加入一定量的水,用盐酸调整pH=7;
A5:调整完毕后,用乙酸乙酯萃取、干燥,浓缩乙酸乙酯得到黄色油状物,黄色油状物为1-(1-丁烯基)3-尼古丁基-2-吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的一种尼古丁的合成方法,其特征在于:所述S2的具体步骤为,
B1:将所述S1得到的1-(1-丁烯基)3-尼古丁基-2-吡咯烷酮、水和盐酸加热回流;
B2:回流12h后降温至室温,然后用乙酸乙酯萃取两次,得到水相;
B3:将B2得到的水相用氢氧化钠溶液调整其pH值大于13;
B4:调整完毕后,用二氯乙烷萃取三次,取有机相干燥,浓缩得到尼古丁前体的粗品,然后减压蒸出得到无色的3-环戊烯氨基-吡啶。
4.根据权利要求1所述的一种尼古丁的合成方法,其特征在于:所述S3的具体步骤为,
C1:将所述S2得到的3-环戊烯氨基-吡啶溶于甲醇中,加入Pd/C催化剂;
C2:置换三次后充入压力为1MPa的氢气,5h后,释放多余的氢气,对反应液进行过滤;
C3:将过滤后的反应液浓缩得到棕色固体,然后将棕色固体在0.1mmHg减压蒸馏得到尼古丁前体。
5.根据权利要求1所述的一种尼古丁的合成方法,其特征在于:所述S4的具体步骤为,
D1:将所述S3得到的尼古丁前体溶于水中,向其中加入质量分数为37%的甲醛溶液和质量分数为85%的甲酸溶液后得到混合溶液;
D2:将D1中得到的混合溶液升温到85度,反应20h后,降温到室温,用氢氧化钠调pH大于13,用二氯乙烷萃取三次,干燥,浓缩得油状物;
D3:将油状物在在0.1mmHg条件下减压蒸出得到无色油状物,无色油状物即为尼古丁。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的一种尼古丁的合成方法,其特征在于:所述S1中,1-(1-丁烯基)-吡咯烷酮的摩尔量大于尼古丁乙酯的摩尔量。
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