[发明专利]一种氧化锌/碳纳米管电极材料的制备方法在审
申请号: | 202110389480.5 | 申请日: | 2021-04-12 |
公开(公告)号: | CN113991107A | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 宋文馨 | 申请(专利权)人: | 宁波正浩新材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/48;H01M10/0525;B82Y30/00 |
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地址: | 315701 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化锌 纳米 电极 材料 制备 方法 | ||
1.一种氧化锌/碳纳米管电极材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)没食子酸/碳纳米管的改性液制备:将商业碳纳米管与硫酸、过氧化氢混合,搅拌5-20min,然后进行水热反应,待反应结束后,对产物进行洗涤、过滤、干燥;然后将上述改性的羧基化碳纳米管与乙醇混合,超声5-20min,然后加入没食子酸,持续超声30min,然后转移至旋转蒸发仪中,将溶液浓缩为整体的五分之一时停止,然后将没食子酸/碳纳米管的改性液收集起来,备用;
(2)壳聚糖修饰氧化锌:在磁力搅拌下,将壳聚糖溶于醋酸溶液,并在40-60℃下加热5min,然后加入硝酸锌溶液,搅拌5-10min后加入浓氨水至pH为8,将其转移至反应釜中进行水热处理,然后进行洗涤、过滤、干燥,备用;
(3)氧化锌/碳纳米管的复合:将步骤(2)所制备的壳聚糖修饰氧化锌溶于二甲基亚砜中,然后加入步骤(1)所制备的没食子酸/碳纳米管的改性液,快速搅拌0.5-1h,进行微波加热,然后对产物洗涤、干燥、研磨,再转移至马弗炉中在惰性气体条件下进行煅烧。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌/壳聚糖/碳纳米管电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的硫酸的浓度为0.3-3mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锌/壳聚糖/碳纳米管电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的水热反应为在120-200℃下加热3-12h。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锌/壳聚糖/碳纳米管电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的羧基化碳纳米管与乙醇和没食子酸的质量体积比为(1-2)g:(50-100)mL:(10-100)mg。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锌/壳聚糖/碳纳米管电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的超声为在65-90℃温度区间,90-120kHz频率下进行。
6.根据权利要求1所述的一种氧化锌/壳聚糖/碳纳米管电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的壳聚糖和硝酸锌液的质量体积比为(5-60)mg:100mL,其中硝酸锌液的浓度为0.05-0.3mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种氧化锌/壳聚糖/碳纳米管电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的水热处理为在在120-160℃下加热6-24h。
8.根据权利要求1所述的一种氧化锌/壳聚糖/碳纳米管电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的壳聚糖修饰氧化锌、二甲基亚砜和没食子酸/碳纳米管的改性液的质量体积比为1g(1-5)mL:(10-20)mL。
9.根据权利要求1所述的一种氧化锌/壳聚糖/碳纳米管电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的微波加热为在400-800W功率下加热10-30min。
10.根据权利要求1所述的一种氧化锌/壳聚糖/碳纳米管电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的煅烧为以2℃/min的速率升温至350-550℃,然后煅烧2-5h。
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