[发明专利]一种氧化锌/碳纳米管电极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化锌/碳纳米管电极材料的制备方法，该制备方法利用没食子酸改性碳纳米管、壳聚糖修饰氧化锌以及氧化锌/碳纳米管的复合制备出一种氧化锌/氧化锌/碳纳米管复合材料，该材料作为锂离子电池负极材料，展示出优异的电化学循环性能，这是由于碳纳米管复合提高了氧化锌的电子导电率以及氧化锌的结构稳定性，从而进一步提高了材料的电化学性能。

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术领域，特别是涉及一种氧化锌/碳纳米管电极材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池因为其优越的特性，已经逐步取代了传统的铅酸电池等，虽然近年来也在大力发展锂硫电池、锂空电池、卤素电池等新型的储能电池，但是从发展情况来看，锂离子电池仍然是处于一个高速发展的时期，还没有成熟的研究体系的新型电池可以取代它。特别是在我国，由于国家把发展电动能源汽车作为我国汽车产业的一个方向，给予了大力度的扶持政策，这使得锂离子电池的供应需求呈现爆发式的增长。在面对庞大的市场需求的同时，人们对锂离子电池成本的把控和安全系数、容量性能等参数的要求也变得更为严格。近几十年来，许多研究学者研究了具有绿色环保、成本低廉的氧化金属电极材料，其中氧化锌锂离子电池负极材料凭借着较高的理论容量值(978mAh/g)引起了大家的广泛关注。但它受半导体固有性质的影响，其具有较低的导电率以及在充放电过程中体积结构易产生变化，从而限制了氧化锌锂离子电池负极材料的实际应用。

发明内容

本发明主要目的是解决上述问题，提供一种氧化锌/碳纳米管电极材料的制备方法。本发明所采用的技术方案如下：

(1)没食子酸/碳纳米管的改性液制备：将商业碳纳米管与硫酸、过氧化氢混合，搅拌5-20min，然后进行水热反应，待反应结束后，对产物进行洗涤、过滤、干燥；然后将上述改性的羧基化碳纳米管与乙醇混合，超声5-20min，然后加入没食子酸，持续超声30min，然后转移至旋转蒸发仪中，将溶液浓缩为整体的五分之一时停止，然后将没食子酸/碳纳米管的改性液收集起来，备用；

(2)壳聚糖修饰氧化锌：在磁力搅拌下，将壳聚糖溶于醋酸溶液，并在40-60℃下加热5min，然后加入硝酸锌溶液，搅拌5-10min后加入浓氨水至pH为8，将其转移至反应釜中进行水热处理，然后进行洗涤、过滤、干燥，备用；

(3)氧化锌/碳纳米管的复合：将步骤(2)所制备的壳聚糖修饰氧化锌溶于二甲基亚砜中，然后加入步骤(1)所制备的没食子酸/碳纳米管的改性液，快速搅拌0.5-1h，进行微波加热，然后对产物洗涤、干燥、研磨，再转移至马弗炉中在惰性气体条件下进行煅烧。

优选地，步骤(1)所述的硫酸的浓度为0.3-3mol/L。

优选地，步骤(1)所述的水热反应为在120-200℃下加热3-12h。

优选地，步骤(1)所述的羧基化碳纳米管与乙醇和没食子酸的质量体积比为(1-2)g:(50-100)mL:(10-100)mg。

优选地，步骤(1)所述的超声为在65-90℃温度区间，90-120kHz频率下进行。

优选地，步骤(2)所述的壳聚糖和硝酸锌液的质量体积比为(5-60)mg:100mL，其中硝酸锌液的浓度为0.05-0.3mol/L。

优选地，步骤(2)所述的水热处理为在在120-160℃下加热6-24h。

优选地，步骤(3)所述的壳聚糖修饰氧化锌、二甲基亚砜和没食子酸/碳纳米管的改性液的质量体积比为1g:(1-5)mL:(10-20)mL。

优选地，步骤(3)所述的微波加热为在400-800W功率下加热10-30min。

优选地，步骤(3)所述的煅烧为以2℃/min的速率升温至350-550℃，然后煅烧2-5h。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：